[發明專利]一種花狀Fe/Fe3

有效

• 申請號: 202010131834.1
• 申請日: 2020-02-29
• 公開（公告）號: CN111136280B
• 公開（公告）日: 2022-10-18
• 發明（設計）人: 強榮;肇博濤;簡永;邵玉龍;楊紅英;喻紅芹;郭正;張曉莉;田孟超;馬季玫;武宗文;黃偉韓;辛澤波;葉子;李博;張逸飛;賈小良;王磊
• 申請（專利權）人: 中原工學院
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;H05K9/00
• 代理公司: 鄭州優盾知識產權代理有限公司 41125
• 代理人: 冉珊敏

1.一種花狀Fe/Fe₃C/Fe₃O₄復合吸波材料的制備方法，其特征在于，具體操作如下：

（1）配制多巴胺的去離子水溶液，經超聲分散后，加入高壓反應釜中，反應結束后冷卻至室溫，反應液經透析、離心后，取上清即為碳點溶液；

（2）配制鐵鹽的醇溶液，然后加入環六亞甲基四胺和表面活性劑，混合攪拌1 h后，將混合溶液加入高壓反應釜中反應，待反應結束后冷卻至室溫，離心、洗滌、干燥以收集固體產物，得到花狀前驅體微球，再置于N₂保護的管式爐中高溫煅燒即得到花狀Fe₃O₄微球；

（3）將步驟（1）的碳點溶液、步驟（2）的花狀Fe₃O₄微球和乙醇，按比例超聲分散均勻后經干燥除去溶劑，所得黑色粉末置于氣氛保護的管式爐中高溫煅燒，即得到花狀Fe/Fe₃C/Fe₃O₄復合材料；所述步驟（3）中碳點溶液中的碳點和花狀Fe₃O₄微球的質量比為（1-3）:（7-19）；所述步驟（3）中干燥除去溶劑的操作為，將超聲分散均勻后的溶液置于40 ℃烘箱中干燥24 h；管式爐中高溫煅燒的升溫速率為1 ℃/min，保溫時間為5 h，煅燒溫度為650 ℃；煅燒氣氛為氮氣和氫氣按照體積比（95-97）:（3-5）混合的氣體。

2.根據權利要求1所述的花狀Fe/Fe₃C/Fe₃O₄復合吸波材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中多巴胺的去離子水溶液中每5-50 mL去離子水中溶解0.1-1 g 多巴胺。

3.根據權利要求2所述的花狀Fe/Fe₃C/Fe₃O₄復合吸波材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中高壓反應釜的反應條件為180-220 ℃ 反應3-8 h；透析采用的透析膜規格為2000 MWCO，透析膜外的超純水電阻率為18.2 MΩ·cm；離心以8000-12000 rmp離心10min。

4.根據權利要求3所述的花狀Fe/Fe₃C/Fe₃O₄復合吸波材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中鐵鹽為Fe(NO₃)₃·9H₂O、FeCl₃·6H₂O、NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O中的一種或多種混合物；醇溶液為乙二醇、丙三醇、異丙醇中的一種或多種混合溶液；表面活性劑為四丁基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基二甲基叔胺中的一種或多種混合物。

5.根據權利要求4所述的花狀Fe/Fe₃C/Fe₃O₄復合吸波材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中鐵鹽的醇溶液中每30 mL醇溶液含有0.1-1 g 鐵鹽，鐵鹽、環六亞甲基四胺、表面活性劑的質量比為（0.1-1）：0.14:0.5。

6.根據權利要求5所述的花狀Fe/Fe₃C/Fe₃O₄復合吸波材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中高壓反應釜的溫度為160 ℃，反應時間為6 h；N₂保護的管式爐中高溫煅燒的條件為：升溫速率為1-5 ℃/min，保溫時間為1-3 h，煅燒溫度為350-500 ℃。

7.權利要求1-6任一項方法所制備的花狀Fe/Fe₃C/Fe₃O₄復合吸波材料，其特征在于：所述復合吸波材料為微球形態，表面粗糙，微球表面具有明顯的片層結構，片層結構相互交叉形成類似于花狀的微球結構，具有多重異質界面，其中碳點僅是對片層結構進行修飾，因而花狀結構不會因高溫化學反應而坍塌。