[發明專利]一種有機硅植物生長調節劑的制備工藝

在審

• 申請號: 202010131827.1
• 申請日: 2020-02-29
• 公開（公告）號: CN111184020A
• 公開（公告）日: 2020-05-22
• 發明（設計）人: 王敬壹;孟威;王岱峰;姜策;李維根;王惠忠;韓錫連;李瑞
• 申請（專利權）人: 遼寧山水益農科技有限公司
• 主分類號: A01N55/10
• 分類號: A01N55/10;C07F7/18;A01P21/00
• 代理公司: 北京市東方至睿知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11485
• 代理人: 史惠莉

一種有機硅植物生長調節劑的制備工藝屬于植物生長調節劑領域。主要是為解決現有的有機硅類植物生長調節劑原料來源不易，根容量增加不明顯的問題而發明的。將一氯甲基三氯硅烷、乙醇、三乙醇胺加入到各自的高位計量槽中。先從乙醇高位槽向反應釜中加入乙醇，加入催化劑，開啟攪拌，然后打開一氯甲基三氯硅烷高位槽的加料閥門向反應釜中加入一氯甲基三氯硅烷，調節流量進行滴加反應，滴加反應時間2~6小時，然后將三乙醇胺加入到反應釜中，控制釜內物料溫度在20~60℃，平衡反應1?2小時。將物料放至分離機中進行固液分離。分離后的固體放入干燥器中干燥即得到氯甲基三乙氧基雜氮硅三環。優點是原料廉價易得，根容量增加明顯。

技術領域：

本發明屬于植物生長調節劑領域，具體是涉及一種有機硅植物生長調節劑的制備工藝。

背景技術：

有機硅植物生長調節劑是一類具有特殊分子結構及顯著生物活性的有機硅化合物，其研究和應用越來越受到人們的關注，而且發展迅速。

現有的有機硅類植物生長調節劑，原料來源不易，制備工藝復雜且成品多為酸性或堿性，對土壤不利。另外根據公開報道，一些有機硅植物生長調節劑施用濃度為25毫克/升，濃度很大，成本提高，且根容量增加不明顯。

一氯甲基三氯硅烷是有機硅工業中的副產品，產量較大，開發一種以一氯甲基三氯硅烷為原料生產植物生長調節劑的工藝，可以有效促進有機硅工業發展，符合綠色化學、可持續發展的政策。

因此，研發一種新的，適合工業生產的有機硅植物生長調節劑制備工藝是十分必要的。

發明內容：

本發明所要解決的技術問題是提供一種原料廉價易得，工藝簡單，產品純度高的一種有機硅植物生長調節劑的制備工藝。

上述目的是這樣實現的：

采用一氯甲基三氯硅烷、乙醇和三乙醇胺為原料，制備工藝包括原料準備、反應、離心、干燥等步驟。使用的設備為一氯甲基三氯硅烷高位計量槽、乙醇高位計量槽、三乙醇胺高位計量槽、反應釜、離心機、干燥機。有機硅植物生長調節劑為氯甲基三乙氧基雜氮硅三環。

一種有機硅植物生長調節劑的制備工藝的具體流程如下：

將一氯甲基三氯硅烷、乙醇、三乙醇胺加入到各自的高位計量槽中。先從乙醇高位槽向反應釜中加入乙醇，加入一定量的催化劑，開啟攪拌，攪拌時間不少于5分鐘。然后打開一氯甲基三氯硅烷高位槽的加料閥門向反應釜中加入一氯甲基三氯硅烷，調節流量進行滴加反應，滴加反應時間2~6小時，反應中控制溫度在20~60℃。然后將三乙醇胺加入到反應釜中，攪拌轉速為30~160rpm；控制釜內物料溫度在20~60℃，平衡反應1-2小時。然后將物料放至分離機中進行固液分離。將分離后的固體放入干燥器中干燥即得到氯甲基三乙氧基雜氮硅三環。

將物料放置分離機中進行固液分離時，開啟離心機至低速運行，然后降低攪拌速度，將物料放至離心機中進行固液分離。離心機加料時低速旋轉，速度為500rpm，加完料后高速旋轉，速度為1200rpm。

加入的乙醇中含有少量乙二醇和甲醇，乙二醇占乙醇重量的0.2~3%，甲醇占乙醇重量的0.2~3%。

加入的乙醇中含有少量乙二醇和甲醇，配合攪拌和滴加工藝，可以促進反應體系更加均勻，可以更好的使一氯甲基三氯硅烷向有利方向反應，使最終產品純度更高。

加入的催化劑為KOH、NaOH、甲醇鈉、乙醇鈉當中的一種或多種混合物，當為多種混合時它們的比例不限。催化劑重量為乙醇重量的5%。

一氯甲基三氯硅烷進行滴加反應時，所述的一氯甲基三氯硅烷滴加速率為20~160L/h。乙醇滴加速率為80~160L/h。

一氯甲基三氯硅烷、乙醇和三乙醇胺的重量比是1: 0.8~2.5: 0.9~1.5。