[發(fā)明專利]一種基于石墨烯復(fù)合骨架結(jié)構(gòu)的儲熱材料及其制備方法

有效

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• 申請日: 2020-02-29
• 公開（公告）號: CN111253913B
• 公開（公告）日: 2021-09-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊雷
• 申請（專利權(quán)）人: 復(fù)旦大學(xué)
• 主分類號: C09K5/06
• 分類號: C09K5/06
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;陸尤

1. 一種基于石墨烯復(fù)合骨架結(jié)構(gòu)的儲熱材料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）制備三維網(wǎng)絡(luò)狀石墨烯基復(fù)合骨架結(jié)構(gòu)

將作為模板的泡沫金屬浸入氧化石墨烯水溶液中，取出，真空干燥，反復(fù)2-5次；然后浸入稀釋的環(huán)氧樹脂乙醇溶液中，取出真空干燥，得到帶有涂層的泡沫金屬；

把帶有涂層的泡沫金屬放置在稀鹽酸溶液中，待金屬模板完全溶解，得到石墨烯-環(huán)氧三維多孔材料，取出，用去離子水反復(fù)沖洗多次，真空干燥；

（2）制備復(fù)合聚集體儲熱單元

室溫條件下，在磁性材料顆粒的均質(zhì)溶液中，加入有機(jī)聚合物基體水溶液，并通過超聲分散和劇烈攪拌，使其成為均一穩(wěn)定的混合液；然后加入無機(jī)材料納米顆粒于混合溶液中，室溫下劇烈攪拌0.5-2小時(shí)，形成穩(wěn)定復(fù)合聚集體儲熱單元混合液；

（3）制備石墨烯復(fù)合骨架結(jié)構(gòu)的儲熱材料

將步驟（1）所得石墨烯-環(huán)氧三維多孔材料添加到步驟（2）得到的混合溶液中，離心機(jī)中充分離心，使復(fù)合聚集體儲熱單元緊密地排列在石墨烯-環(huán)氧三維多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中；取出復(fù)合體材料，去離子水反復(fù)沖洗，真空干燥；得到含有石墨烯復(fù)合骨架結(jié)構(gòu)的儲熱材料；

其中，所述有機(jī)聚合物基體為分子量分別為400-20000的聚乙烯醇中的一種或多種；

所述無機(jī)材料納米顆粒選自二氧化鈦、二氧化硅、三氧化二鋁、氧化鋯或無機(jī)玻璃的一種或多種；

所述磁性材料顆粒選自四氧化三鐵，或其他鐵氧體材料MO·Fe2O3中的一種或幾種，這里，M 代表NiZn、MnZn、MgZn或CaZn；

所述有機(jī)聚合物基體、無機(jī)材料納米顆粒、磁性材料顆粒，按質(zhì)量份額計(jì)，分別為：15-40份，0.5-5份，40-60份，石墨烯基復(fù)合骨架結(jié)構(gòu)為5-20份。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述磁性材料顆粒的均質(zhì)溶液，其制備過程為：將兩種水合Fe鹽和/或Zn鹽，在無氣體的水溶液中混合，用去離子水稀釋到一定濃度，隨后用N₂吹掃；然后緩慢加入25%的NH₄OH溶液，劇烈攪拌，并將反應(yīng)溶液加熱至50℃-90℃，并保持5-60分鐘；然后收集產(chǎn)物，去離子水多次清洗并重新分散在去離子水中。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述作為模板的泡沫金屬為325-9000目數(shù)的泡沫鎳、泡沫銅或泡沫鋁。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯由下方法制備得到：

以石墨粉為起始原料，高錳酸鉀和濃硫酸為氧化劑，采用改進(jìn)的Hummers液相氧化法，得到氧化石墨烯，進(jìn)一步分散在去離子水中得到一定質(zhì)量濃度的水溶液。

5.由權(quán)利要求1-4之一所述制備方法得到的基于石墨烯復(fù)合骨架結(jié)構(gòu)的儲熱材料，其中，有機(jī)聚合物基體包裹在磁性材料顆粒外層并與無機(jī)材料納米顆粒相連接形成復(fù)合聚集體儲熱單元；三維網(wǎng)絡(luò)狀石墨烯基復(fù)合骨架結(jié)構(gòu)作為載體，復(fù)合聚集體儲熱單元緊密地排列在石墨烯-環(huán)氧三維多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中。