[發明專利]一種纖維素納米晶水/氣凝膠及其制備方法

有效

• 申請號: 202010131099.4
• 申請日: 2020-02-28
• 公開（公告）號: CN111205483B
• 公開（公告）日: 2023-05-09
• 發明（設計）人: 程淼;劉波;夏建強
• 申請（專利權）人: 蘇州科技大學
• 主分類號: C08J3/075
• 分類號: C08J3/075;C08J9/28;C08J3/24;C08B15/00;C08B15/02;C08B15/04;C08B15/06;C08L1/08
• 代理公司: 北京深川專利代理事務所(普通合伙) 16058
• 代理人: 謝雪梅

本發明公開了一種纖維素納米晶水/氣凝膠及其制備方法，包括：S1.對纖維素納米晶進行醛基化改性、羧基化改性或氨基化改性；S2.將改性后的纖維素納米晶配置成分散液，利用自交聯或者添加交聯劑的方式化學交聯合成纖維素納米晶水凝膠；S3.將所獲得的水凝膠經冷凍干燥或者超臨界干燥法制備纖維素納米晶氣凝膠。本發明的纖維素納米晶水/氣凝膠，合成簡單、成本低，原料來源廣泛、廉價易得、可循環再生、綠色環保；且凝膠結構穩定可控、機械性能良好，具有分級結構且結構可控，在催化吸附、傳感、能量存儲轉換、環境保護以及生物化工等領域具有良好的應用前景。

技術領域

本發明涉及水/氣凝膠技術領域，具體涉及一種纖維素納米晶水凝膠和具有分級孔結構的纖維素納米晶氣凝膠及其制備方法。

背景技術

隨著石油等不可再生資源的日益減少以及由于石油基產品的大量使用造成環境污染問題日益嚴重，世界各國越來越重視生物可降解材料的開發與利用。其中纖維素作為地球上含量最豐富的天然高分子材料之一，它具有廉價易得、可再生、可降解、無毒、綠色無污染、良好的生物相容性等特性，被廣泛地應用于紡織、建筑工程、造紙和食品等傳統領域。隨著科學技術的不斷發展，對傳統纖維素材料進行多樣性的功能開發與應用逐漸成為研究的熱點。近年來，纖維素納米晶作為從纖維素原材料中提取出的新型生物質納米粒子開始受到研究人員的廣泛關注，它不僅具備天然纖維素材料的優點，還表現出一些優異的特性，如優異的機械性能、良好的熱學性能、高的比表面積和長徑比、高結晶度、質輕、可控的結構和形貌，且表面存在大量易于改性修飾的羥基基團等，表現出巨大的潛在應用價值。因此，基于可再生、環境友好型纖維素資源開發新型綠色高分子材料是生物質和新材料科學交叉融合的重要方向，對于減輕對石油基產品過度依賴和解決環境污染問題具有重要的戰略意義。

而構筑纖維素納米晶水凝膠或者氣凝膠材料是開發纖維素納米晶功能化應用的有效途徑。近年來，水凝膠和氣凝膠材料因其比表面積大、活性位點多、高孔隙率、結構穩定可控等優點被廣泛的應用于生物醫學、化妝品、食品科學、催化吸附和環境保護等諸多領域。目前關于纖維素納米晶水凝膠和氣凝膠的開發與應用也有諸多報道,但是通常是利用纖維素納米晶與高分子材料復合制備水/氣凝膠，如CN107033371B、CN107043441B、CN107964126A、CN108409997A、CN108579626A、CN109206666A、CN109897317A、CN109897374A、CN110498993A。然而關于純纖維素納米晶構筑的水/氣凝膠的研究較少，劉志明等人(CN103131039A)基于纖維素納米晶之間的氫鍵等物理相互作用組裝制備纖維素納米晶氣凝膠，但由于物理的相互作用通常較弱，得到的凝膠交聯網絡結構不穩定，機械性能較低，孔隙結構不理想且容易被破壞，這在一定程度上限制了它的應用。另一方面，現有方法所制備凝膠的孔結構通常比較單一，這很大程度上限制了凝膠材料的功能性應用。而分級的孔結構可以彌補單一孔結構存在的某種程度的不足，如小孔徑能提供較大的比表面積，而大孔徑則為負載材料的擴散或傳質提供有效路徑。通過分級孔道結構間的協同作用可實現凝膠材料綜合性能的提升，拓寬纖維素納米晶凝膠的應用領域。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種纖維素納米晶水凝膠和具有分級孔結構的纖維素納米晶氣凝膠的制備方法，該制備方法合成簡單、成本低，得到的纖維素納米晶水/氣凝膠結構穩定可控、機械性能良好，具有分級結構且結構可控。

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種纖維素納米晶水凝膠的制備方法，包括：

S1.對纖維素納米晶進行醛基化改性、羧基化改性或氨基化改性；

S2.將改性后的纖維素納米晶配置成分散液，利用自交聯或者添加交聯劑的方式化學交聯合成水凝膠。

進一步地，步驟S1中，所述纖維素納米晶是由纖維素原材料經硫酸水解法、鹽酸水解法、磷酸水解法、纖維素酶水解法或機械球磨法制備的。

進一步地，所述纖維素原材料為商品化微晶纖維素、制造紙張、濾紙、秸稈、棉漿和麻制品中的至少一種。