[發(fā)明專利]卡培他濱中間體的制備在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010131055.1 | 申請(qǐng)日： | 2020-02-28 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN113321689A | 公開（公告）日： | 2021-08-31 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 仲兆柏;程進(jìn)榮;賀紹杰;蘇旭 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 連云港潤(rùn)眾制藥有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07H1/00 | 分類號(hào)： | C07H1/00;C07H19/067 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 222069 江蘇省連云港市*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 中間體 制備 | ||
1.一種卡培他濱中間體的制備方法，包括：
(1)式I化合物在酮類溶劑和有機(jī)堿的存在下，與鹵甲酸正戊酯反應(yīng)得到含式II化合物的混合物，
(2)步驟(1)的混合物與氯化鈉水溶液混合，調(diào)節(jié)pH值至中性，然后冷卻析出固體，分離得到式II化合物固體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，反應(yīng)溫度為-10℃～5℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，式I化合物與鹵甲酸正戊酯的摩爾比為1:1～2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，酮類溶劑選自丙酮、甲乙酮、甲基異丁基酮、環(huán)己酮、異佛爾酮、二丙酮醇中的一種或幾種，優(yōu)選丙酮。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，有機(jī)堿選自N,N-二異丙基乙胺、吡啶、三乙胺、三甲胺或二甲氨基吡啶中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，鹵甲酸正戊酯選自氯甲酸正戊酯。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，氯化鈉水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％至飽和濃度。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中的冷卻的溫度為-10～5℃。
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