[發明專利]一種層層共價交聯制備氧化石墨烯膜的方法

在審

• 申請號: 202010131042.4
• 申請日: 2020-02-28
• 公開（公告）號: CN113318597A
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發明（設計）人: 趙欣;李晗;祁華標;田一梅
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: B01D61/02
• 分類號: B01D61/02;B01D67/00;B01D69/12;B01D71/02;B01D71/42;C02F1/44
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

1.一種層層共價交聯制備氧化石墨烯膜的方法，其特征在于，按照下述步驟進行：利用堿對聚丙烯腈膜進行活化，以使聚丙烯腈膜表面產生活潑基團，然后以聚丙烯腈膜為支撐層，依次在對稱二胺物質溶液和氧化石墨烯分散液中進行浸沒，將對稱二胺物質作為交聯劑，對稱二胺物質分子一側與聚丙烯腈膜鍵接，另一側與氧化石墨烯鍵接，形成第一層氧化石墨烯膜，依次在對稱二胺物質溶液和氧化石墨烯分散液中進行重復浸沒，即可實現將對稱二胺物質作為交聯劑，對稱二胺物質分子的兩側分別與氧化石墨烯鍵接，以形成層層共價交聯的氧化石墨烯膜。

2.根據權利要求1所述的一種層層共價交聯制備氧化石墨烯膜的方法，其特征在于，堿為氫氧化鈉或者氫氧化鉀的水溶液，濃度為1—2mol/L。

3.根據權利要求1所述的一種層層共價交聯制備氧化石墨烯膜的方法，其特征在于，聚丙烯腈數均分子量在40000～200000之間，PAN膜厚度在200～400μm之間，采用相轉換法制備。

4.根據權利要求1所述的一種層層共價交聯制備氧化石墨烯膜的方法，其特征在于，利用堿對聚丙烯腈膜進行活化時，選擇將聚丙烯腈膜浸泡在堿中，50—60攝氏度下進行反應，時間為1—2小時，以使聚丙烯腈的腈基發生水解，如得到羧基，以便與對稱二胺物質進行反應。

5.根據權利要求1所述的一種層層共價交聯制備氧化石墨烯膜的方法，其特征在于，氧化石墨烯片徑為0.5～5μm，厚度為0.8～1.2nm，并帶有與對稱二胺物質進行反應的官能團，如羧基。

6.根據權利要求1所述的一種層層共價交聯制備氧化石墨烯膜的方法，其特征在于，在氧化石墨烯分散液中，氧化石墨烯濃度為0.005—0.05g/L；在氧化石墨烯分散液中，進行浸沒的溫度為室溫20—25攝氏度，時間為10—30min。

7.根據權利要求1所述的一種層層共價交聯制備氧化石墨烯膜的方法，其特征在于，在對稱二胺物質溶液中，溶劑為水，質量百分數為1—5％；在對稱二胺物質溶液中，進行浸沒的溫度為室溫20—25攝氏度，時間為10—30min。

8.根據權利要求1—7之一所述的一種層層共價交聯制備氧化石墨烯膜的方法，其特征在于，對稱二胺物質為分子兩端對稱設置有氨基，如乙二胺、丙二胺、丁二胺。

9.如權利要求1—7之一所述的方法得到的層層共價交聯的氧化石墨烯膜。

10.如權利要求8所述的方法得到的層層共價交聯的氧化石墨烯膜。