[發明專利]一種2,5-呋喃二甲醇的制備方法在審
| 申請號: | 202010130668.3 | 申請日: | 2020-02-28 |
| 公開(公告)號: | CN111233796A | 公開(公告)日: | 2020-06-05 |
| 發明(設計)人: | 王磊;何鳳林;金海濤;張建;胡華雷;楊勇 | 申請(專利權)人: | 浙江糖能科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D307/42 | 分類號: | C07D307/42 |
| 代理公司: | 北京元周律知識產權代理有限公司 11540 | 代理人: | 王聰;張瑩 |
| 地址: | 315201 浙江*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 呋喃 甲醇 制備 方法 | ||
本申請公開了一種2,5?呋喃二甲醇的制備方法,該方法至少包括:將含有5?羥甲基糠醛的物料A在溶劑中與硼氫化鈉反應,得到2,5?呋喃二甲醇;溶劑中含有水。本發明所提供硼氫化鈉還原的制備方法體系簡單、能耗低、適合工業化生產的特點。
技術領域
本申請涉及一種2,5-呋喃二甲醇的制備方法,屬于生物質能源化工領域領域。
背景技術
5-羥甲基糠醛(HMF)作為生物質能源領域重要的平臺化合物,其分子中含有一個呋喃環,一個醛基和一個羥甲基,化學性質活潑,可通過加氫、氧化脫氫、酯化、鹵化、聚合等化學作用,合成一系列具有高附加值的其他新型呋喃衍生物。
2,5-呋喃二甲醇(BHMF)為HMF一種重要的選擇性加氫產物,既可以應用于粘結劑、增塑劑、表面活性劑、藥物中間體等,也可以作為單體合成樹脂材料、纖維材料、泡沫材料等(CN107442177A),具有廣泛的應用價值。
目前,在5-羥甲基糠醛選擇性加氫制備2,5-呋喃二甲醇的研究中,主要采用貴金屬(Pt、Pd、Ru等)或非貴金屬(Ag、Co、Ni、Cu等)作為催化劑,氫氣直接加氫或者催化轉移氫化,但都不可避免的存在一些問題。如催化劑制備過程繁瑣、成本高昂、存在重復利用效果變差;加氫反應過程高溫高壓時間久,能耗大,對設備要求很高等。
此外,目前報道主要集中在由純HMF原料選擇性加氫制備得到BHMF,而由純度不高的HMF、甚至是生產廢料中回收利用HMF制備高純BHMF還未見報道。
發明內容
根據本申請的一個方面,提供了一種簡單的從5-羥甲基糠醛生產廢料中回收制備2,5-呋喃二甲醇的方法,該方法體系簡單、能耗低、適合工業化生產。
根據本申請的一個方面,提供了一種2,5-呋喃二甲醇的制備方法,所述方法至少包括:將含有5-羥甲基糠醛的物料A在溶劑中與硼氫化鈉反應,得到所述2,5-呋喃二甲醇;
所述溶劑中含有水。
可選地,所述5-羥甲基糠醛和硼氫化鈉的質量比為2~13:1。
可選地,所述5-羥甲基糠醛和硼氫化鈉的質量比上限獨立地選自13:1、12:1、11:1、10:1、9:1、8:1、7:1、6:1、5:1、4:1、3:1;下限獨立地選自12:1、10:1、8:1、6:1、4:1、2:1。
可選地,所述反應的條件為:反應溫度為7~50℃;反應時間為1~8h。
可選地,所述反應溫度上限獨立地選自50℃、40℃、30℃、20℃、10℃;下限獨立地選自7℃、10℃、20℃、30℃、40℃。
可選地,所述反應時間上限獨立地選自8h、6h、4h、2h;下限獨立地選自7h、5h、3h、1h。
可選地,所述方法至少包括:將含有5-羥甲基糠醛的物料A、含有硼氫化鈉的溶液B、溶劑I混合,反應,得到所述2,5-呋喃二甲醇。
可選地,所述方法至少包括:將含有5-羥甲基糠醛的物料A、溶劑I、含有硼氫化鈉的溶液B依次加入帶攪拌和熱電偶的反應器中進行反應,得到所述2,5-呋喃二甲醇。
可選地,所述攪拌為機械攪拌,所述機械攪拌的速度為100~500rmp/min。
可選地,所述溶劑I與物料A的質量比為1~10:1。
可選地,所述溶劑I與物料A的質量比上限獨立地選自10:1、9:1、8:1、7:1、6:1、5:1、4:1、3:1、2:1;下限獨立地選自9:1、8:1、7:1、6:1、5:1、4:1、3:1、2:1、1:1。
優選地,所述溶劑I為水。
可選地,所述5-羥甲基糠醛在物料A中的質量含量為20~100%。
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