[發明專利]一種超臨界水熱合成納米金屬氧化物的制備系統

在審

• 申請號: 202010130425.X
• 申請日: 2020-02-28
• 公開（公告）號: CN111333036A
• 公開（公告）日: 2020-06-26
• 發明（設計）人: 蘇偉;田京雷;邢奕;張洪碩;蔡長青
• 申請（專利權）人: 北京科技大學;河鋼集團有限公司
• 主分類號: C01B13/18
• 分類號: C01B13/18;B82Y40/00;H02N11/00;F28D21/00
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

本發明提供一種超臨界水熱合成納米金屬氧化物的制備系統，屬于化工及環保技術領域。該系統包括純水箱、溫差發電設備、金屬鹽調制池、超臨界水熱合成設備、保溫裝置、換熱器等，純水箱后設置分流器一，之后兩路中一路至溫差發電設備，另一路連接合流器一，合流器一后接混合器，混合器后接換熱器，換熱器管道通過接超臨界水熱合成設備，換熱器管道最后經分流器二至金屬鹽調制池和合流器二。本發明不僅可以實現納米材料的制備，還可以充分利用本制備系統的余熱，實現熱能的充分利用。

技術領域

本發明涉及化工及環保技術領域，特別是指一種超臨界水熱合成納米金屬氧化物的制備系統。

背景技術

納米新材料與信息、能源一起被認為是二十一世紀的三大支柱，具有廣闊的應用價值。納米材料因其優越的物理、化學性能成為現代科學技術發展中大量需求的一種新型材料。而其中金屬氧化物納米超細材料更是納米材料的重要組成部分，在化工、電子、食品、生物、醫學等方面有著廣闊的應用前景。經過多年的研究與發展，制備納米材料的技術主要包括氣體冷凝法、等離子體法、CVD法、CVC法、溶膠—凝膠法、化學沉淀法、水熱合成法等方法。但這些方法合成的納米顆粒粒徑不均勻、生產周期較長，且有的制備工藝需要使用有機溶劑，易產生有機廢物，從而對環境造成污染等問題，從而對納米材料的生產工藝造成了極大地阻礙。因此，探索一種無污染、高效的納米顆粒制備技術具有重要的意義。

超臨界水(Supercritical water，簡稱SCW)是指溫度高于374.1℃、壓力高于22.1MPa的一種特殊狀態下的水。這種看似氣體的液體有很多性質，比如具有極強的氧化能力，將需要處理的物質放入超臨界水中，再向其中溶解氧氣(可以大量溶解)，其氧化性強于高錳酸鉀許多物質都可以在其中燃燒；可以溶解很多物質(比如油)；具有極強的催化作用，在超臨界水中，化學物質會反應得很快。

超臨界水熱合成技術是將超臨界流體技術引入了傳統的水熱合成方法中。超臨界水熱合成廣泛用于制備金屬氧化物及其復合物，形成了其特殊的技術優越性：工藝條件，制備方法，設備加工要求都簡單易行，能量消耗相對較低；產品微粒的粒徑可以通過控制反應的過程參數加以有效控制，便捷易行。參數不同，可以得到不同粒徑大小和分布范圍的超細顆粒，并且微粒粒徑分布范圍較窄；該技術利用了超臨界流體良好的物化性質，整個實驗過程無有機溶劑的參與，環保性能良好，是可持續發展的“綠色化學”；與一般的水熱合成方法相比，物料在反應器內混合，瞬間達到反應所要求的溫度和壓力，反應時間很短。生成的金屬氧化物在超臨界水中的溶解度很低，全部以超細微粒的形式析出。

超臨界水熱合成納米金屬氧化物的過程包括兩個步驟：第一水解反應，第二部脫水反應。其反應原理如下：

水解反應：Mⁿ⁺+n OH^-→M(OH)_n

脫水反應：M(OH)_n→MO_n/2+n/2 H₂O

目前，對超臨界水熱合成納米金屬氧化物的研究較少，還沒有形成一套完整的體系，且超臨界水熱合成納米金屬氧化物的設備體系較少，因此亟待解決。超臨界水熱合成金屬納米顆粒，需要金屬鹽溶液、純水、堿溶液等快速升溫至超臨界狀態，避免納米顆粒出現團聚、凝結現象，從而保證納米顆粒粒徑均勻，且呈分散狀態。

發明內容

本發明針對現有超臨界水熱合成納米金屬氧化物的缺陷，提供一種超臨界水熱合成納米金屬氧化物的制備系統，實現納米金屬氧化物顆粒的快速制備，余熱利用。

該系統包括純水箱、純水泵、分流器一、溫差發電設備、合流器一、金屬鹽調制池、金屬鹽溶液泵、堿溶液池、堿溶液泵、混合器、換熱器、保溫裝置、超臨界水熱合成設備、分流器二、截止閥、合流器二、負壓閥和容器，