[發明專利]陽離子型稀土-有機框架的制備方法及其在對重鉻酸根與氨進行熒光檢測中的應用

有效

• 申請號: 202010129749.1
• 申請日: 2020-02-28
• 公開（公告）號: CN111253585B
• 公開（公告）日: 2021-10-15
• 發明（設計）人: 熊克才;蓋艷麗;李志元;王倩;楊曉曼;蔡文艷;周阿玲
• 申請（專利權）人: 江蘇師范大學
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00;C09K11/06;G01N21/64
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陽離子型稀土?有機框架材料的制備方法，包括：將配體H₂bcbp·2Cl、高氯酸鋰和硝酸銪加入由去離子水和乙腈組成的混合液中，混合均勻后于反應釜中加熱反應一段時間，得到黃色菱形透明晶體，清洗，過濾，晾干，得到陽離子型稀土?有機框架材料。本發明的陽離子型稀土?有機框架材料是一類具有三維4¹².6³拓撲結構的新型三維金屬?有機框架，具有良好的穩定性，可在空氣中長期存放。本發明的合成方法簡單快捷，成本低，產率高，可重復性高，易于量產和普及使用。本發明的一種陽離子型稀土?有機框架材料在可見光?紅外區具有很強的熒光發射，適用于對環境中的重鉻酸根和氨分子進行熒光檢測。

技術領域

本發明涉及有機框架材料，具體涉及一種陽離子型稀土-有機框架的制備方法及其在對重鉻酸根與氨進行熒光檢測中的應用。

背景技術

金屬有機框架材料是指由金屬中心和有機配體組裝形成的具有規則孔道結構的一類新型多孔材料。近年來，將發光金屬有機框架材料用于傳感檢測污染物的研究方面已經有了一些進展。與傳統的檢測手段如色譜分析法、電感耦合等離子體質譜法和原子吸收光譜法相比，熒光檢測法具有操作簡單、檢測時間短、檢測成低等特點。一些發光金屬-有機框架材料被設計、合成出來，并被廣泛應用于重金屬離子、污染性無機離子、硝基苯類爆炸性物質、易揮發性有機污染物和持久性有機污染物等物質的檢測。

重鉻酸根和氨分子作為有用的化學物質被廣泛應用于農業和工業生產，同時也給環境保護帶來了極大的壓力。重鉻酸根可以在人體內富集，并對人體產生致畸、致癌等危害。正因如此，美國環境保護局將重鉻酸根劃分為第一類致癌物。氨損害人體健康的途徑主要是吸入，過量吸入氨將引起呼吸系統的疾病，使人頭痛、流涕、咽喉痛、嗅覺失靈、多汗、嘔吐、胸痛，對皮膚和眼睛有強烈的刺激性。鑒于重鉻酸根和氨分子的污染對人身體的危害，開發出能夠同時檢測出環境中的兩種污染物的熒光檢測劑將是我們亟待解決的問題。

發明內容

本發明的目的在于一種新型的具有良好穩定性的陽離子型稀土-有機框架材料及其制備方法與應用。

為實現上述發明目的，本發明的技術方案具體如下：

一種陽離子型稀土-有機框架材料的制備方法，包括：將配體H₂bcbp·2Cl、高氯酸鋰和硝酸銪加入由去離子水和乙腈組成的混合液中，混合均勻后于反應釜中加熱反應一段時間，得到黃色菱形透明晶體，清洗，過濾，晾干，得到陽離子型稀土-有機框架材料。

進一步的，所述H₂bcbp·2Cl、高氯酸鋰和硝酸銪的摩爾比為1：8：2。

進一步的，所述去離子水和乙腈的體積比為1：5。

進一步的，所述反應釜為聚四氟乙烯反應釜，所述加熱溫度為140℃，所述反應時間為5天。

本發明還提供了由上述制備方法制備的陽離子型稀土-有機框架材料。

本發明還提供了上述陽離子型稀土-有機框架材料在熒光檢測中的應用。

進一步的，所述熒光檢測是對環境中的重鉻酸根離子濃度進行的檢測。

進一步的，所述應用具體包括：將所述陽離子型稀土-有機框架材料分散于水中，用376nm的紫外光進行激發。向陽離子型稀土-有機框架材料DMF溶液中加入待檢測污染物，通過發光淬滅的方式檢測環境中的重鉻酸離子濃度。

進一步的，所述熒光檢測是對高濃度氨分子進行的檢測。

進一步的，所述應用具體包括：將所述陽離子型稀土-有機框架材料接觸氨分子，根據所述陽離子型稀土-有機框架材料顏色的變化檢測高濃度氨分子。

與現有技術相比，本發明的有益效果：