[發明專利]一種具有抗細菌粘附的超疏水羥基磷灰石/硬脂酸復合涂層的制備方法

在審

• 申請號: 202010129152.7
• 申請日: 2020-02-28
• 公開（公告）號: CN111420128A
• 公開（公告）日: 2020-07-17
• 發明（設計）人: 蔡舒;李倩倩;解瑤;劉遠;左佑;田夢;王重言;劉鵬博
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: A61L31/02
• 分類號: A61L31/02;A61L31/08;A61L31/16;A61L31/14
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

本發明涉及一種具有抗細菌粘附性的超疏水羥基磷灰石/硬脂酸復合涂層的制備方法。將鎂合金表面在SiC砂紙上打磨，然后依次在丙酮、去離子水、無水乙醇中超聲清洗后進行烘干；浸泡在NaOH溶液中進行堿熱處理；將堿熱處理后的樣品放入盛有Ca²⁺、P⁵⁺混合溶液反應釜中，將反應釜放入110～130℃的烘箱中反應12～36h，反應后降溫取出，依次用去離子水、無水乙醇超聲清洗并烘干；再放入盛有硬脂酸乙醇溶液的回流容器中，于60～120℃采用回流法進行疏水處理1～3h，依次用去離子水、無水乙醇清洗并烘干后即得到超疏水羥基磷灰石/硬脂酸復合涂層包覆的鎂合金。涂層是由納米棒狀組成的微米花狀結構，制備工藝簡單。

技術領域

本發明涉及在鎂合金表面制備一種具有抗細菌粘附性的超疏水羥基磷灰石/硬脂酸復合涂層的制備方法，屬于可降解鎂合金植入物表面改性技術領域。

背景技術

鎂合金具有較小的比強度，其彈性模量和屈服強度與人骨最接近，有良好的生物相容性和力學相容性；鎂作為人體必需的元素，經證實對人體無毒性，在骨的礦物質代謝及蛋白質合成過程中起重要的調節作用，且鎂資源儲量豐富、價格低廉。鎂合金憑借其良好的綜合力學性能、生物相容性以及生物可降解性成為新一代的生物醫用植入材料，但鎂合金在體液中容易腐蝕，極大地制約了其在這一領域的發展，為此，開展了大量研究提高其耐腐蝕性能，其中表面改性是提高其耐腐蝕性與表面生物活性最常用的方法之一。

羥基磷灰石具有優異的生物相容性和良好化學穩定性而成為醫用植入鎂合金表面改性的首選材料。將羥基磷灰石涂覆在鎂合金表面，不僅能緩解鎂合金降解，還可增強植入體骨整合能力，確保植入體的早期穩定。中國專利(CN 109758605A)報道了通過電化學沉積在鎂合金表面制備了微納米針狀結構羥基磷灰石涂層，該涂層均勻致密，有利于細胞在涂層表面的粘附與生長。中國專利(CN 108004527A)報道了通過水熱法在鎂合金表面制備鋅摻雜改性羥基磷灰石涂層，該涂層具有納米花狀結構并且均勻致密，有效提高了鎂合金的耐腐蝕性和生物相容性。但是，除了植入物與周圍組織需要良好的骨整合外，潛在的細菌感染被認為是最嚴重的術后并發癥之一。感染可能導致愈合延遲，植入失效。在植入早期階段(4-6h)，細菌可能會通過物理化學相互作用而粘附在植入物表面，而宿主的免疫反應不能完全消除在骨-植入物界面處粘附的細菌，經過6h后，細菌將會不可逆轉的粘附到植入物上，并快速生長繁殖形成生物膜，使細菌能夠抵抗宿主防御和抗微生物治療，從而導致植入物的持續感染。因此，開發可在早期抑制細菌粘附的抗菌植入物對其長期存活至關重要。相關專利包括：中國專利(CN110115777A)在鈦合金表面通過水熱法制備羥基磷灰石涂層，然后在抗生素溶液中進行抑菌處理，得到具備良好生物相容性和抑菌功能涂層的鈦合金材料；中國專利(CN 101070441A)在鈦合金表面通過真空等離子噴涂工藝制備了摻銀羥基磷灰石復合涂層，該涂層具備優異的抗菌效果。上述報道的抗菌涂層均具有顯著的抗菌效果，但仍有不足之處，例如：過多使用抗生素將使細菌產生耐藥性，導致抗生素失效；抗菌涂層中銀的摻雜，會使操作變得復雜，且納米銀的殺菌機制仍然存在很大的爭議。