[發(fā)明專利]酸性固載化離子液體催化合成馬來酸二乙酯的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010129086.3 | 申請日： | 2020-02-28 |
| 公開（公告）號： | CN111170852A | 公開（公告）日： | 2020-05-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 郭紅云;金春暉;張啟源;潘鵬;施信 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C07C67/08 | 分類號： | C07C67/08;B01J31/02;C07C69/60 |
| 代理公司： | 杭州浙科專利事務(wù)所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 周紅芳 |
| 地址： | 310014 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 酸性 固載化 離子 液體 催化 合成 馬來 酸二乙酯 方法 | ||
本申請公開了酸性固載化離子液體催化合成馬來酸二乙酯的方法，它的反應(yīng)裝置包括反應(yīng)瓶及油浴鍋，反應(yīng)瓶的頂部出氣口通過分水器連接有冷凝管；以馬來酸酐與無水乙醇為原料，以固載化酸性離子液體為催化劑，使用環(huán)己烷作為帶水劑，一并加入到反應(yīng)瓶中加熱攪拌反應(yīng)并冷凝回流；反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液經(jīng)后處理制得馬來酸二乙酯產(chǎn)物；所述的固載化酸性離子液體為下列固載化離子液體中的一種：本發(fā)明通過將固載化的離子液體應(yīng)用于馬來酸二乙酯的合成中，固載化的離子液體在外觀上呈現(xiàn)為固體形態(tài)，反應(yīng)結(jié)束后可以通過過濾的方式與反應(yīng)體系分離，可有效地避免離子液體分離上的困難，從而減少催化劑在循環(huán)反應(yīng)中的損耗，而且在反應(yīng)中表現(xiàn)出較高的反應(yīng)活性。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于有機合成精細(xì)化學(xué)品領(lǐng)域，具體涉及酸性固載化離子液體催化合成馬來酸二乙酯的方法。
背景技術(shù)
馬來酸二乙酯（Diethyl maleate）是一種無色透明液體,又名順丁烯二酸二乙酯（2-Butenedioic acid (2Z)-1,4-diethyl ester），常常簡稱為DEM，其沸點(101.3kPa)為223℃，熔點為-8.8℃，密度為1.07g/ml。在常溫下，能夠與多種有機溶劑互溶，能夠與苯及氯仿部分互溶，30℃時在水中溶解度為1.4%，水在馬來酸二乙酯中溶解1.9%。能夠與88.2%的水形成共沸混合物，共沸點為99.65℃。
馬來酸二乙酯在有機物中間體、增塑劑、防腐添加劑、表面活性劑等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。制備馬來酸二乙酯目前多采用硫酸催化合成工藝，該工藝盡管具有收率高、成本低的優(yōu)點。但是由于催化劑是液相，反應(yīng)物與產(chǎn)物也是液相，該反應(yīng)體系無法適應(yīng)于連續(xù)化生產(chǎn)的需要。因此相對于液相催化劑，固相催化劑在連續(xù)化生產(chǎn)中具有不可代替的作用。
目前，報道中可用于催化合成馬來酸二乙酯的固相催化劑有陽離子交換樹脂，例如：苯乙烯-二乙烯苯聚合陽離子交換樹脂和KClO4-D006型強酸性陽離子交換樹脂。但是陽離子交換樹脂的價格較為昂貴，制約了其在實際的工業(yè)生產(chǎn)的應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供酸性固載化離子液體催化合成馬來酸二乙酯的方法，本發(fā)明合成馬來酸二乙酯的方法具有酯化率高、副反應(yīng)產(chǎn)生的雜質(zhì)較少的優(yōu)點。本發(fā)明酸性固載化離子液體中，其固載方法是通過鍵合的方式，將離子液體的陽離子通過化學(xué)鍵與硅膠載體形成牢固連接。在鍵合的過程中，離子液體的質(zhì)子化N原子不發(fā)生化學(xué)變化，因此依然具有強酸性，固載化的離子液體在外觀上呈現(xiàn)為白色粉末狀固體。
所述的酸性固載化離子液體催化合成馬來酸二乙酯的方法，其特征在于進(jìn)行合成馬來酸二乙酯的反應(yīng)裝置包括反應(yīng)瓶及用于對反應(yīng)瓶進(jìn)行加熱的油浴鍋，反應(yīng)瓶的頂部出氣口通過分水器連接有冷凝管；以馬來酸酐與無水乙醇為原料，以固載化酸性離子液體為催化劑，使用環(huán)己烷作為帶水劑，一并加入到反應(yīng)瓶中進(jìn)行加熱攪拌反應(yīng)并冷凝回流；反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液經(jīng)后處理制得馬來酸二乙酯產(chǎn)物；所述的固載化酸性離子液體為下列固載化離子液體中的一種：
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所述的酸性固載化離子液體催化合成馬來酸二乙酯的方法，其特征在于所述馬來酸酐與無水乙醇的摩爾比為1：3～5。
所述的酸性固載化離子液體催化合成馬來酸二乙酯的方法，其特征在于所述催化劑與馬來酸酐的質(zhì)量比為1：0.10～0.30。
所述的酸性固載化離子液體催化合成馬來酸二乙酯的方法，其特征在于反應(yīng)溫度為100~120℃，反應(yīng)時間為2~5h。
所述的酸性固載化離子液體催化合成馬來酸二乙酯的方法，其特征在于反應(yīng)液經(jīng)后處理的過程為：通過過濾將反應(yīng)液中的催化劑分離出來，濾液依次通過碳酸氫鈉水溶液和蒸餾水洗滌后，干燥即得馬來酸二乙酯產(chǎn)物。
本發(fā)明的有益效果在于：
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