[發明專利]一種導電聚合物-鎂還原氧化亞硅負極材料的制備方法

有效

• 申請號: 202010128610.5
• 申請日: 2020-02-28
• 公開（公告）號: CN111416105B
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 齊美洲;郭鈺靜;許家齊;楊茂萍
• 申請（專利權）人: 合肥國軒高科動力能源有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/48;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 合肥天明專利事務所(普通合伙) 34115
• 代理人: 張名列

本發明公開了一種導電聚合物?鎂還原氧化亞硅負極材料的制備方法包括以下步驟，（1）將氧化亞硅在高溫下惰性氣體中進行燒結，得到歧化型氧化亞硅；（2）將Mg粉與歧化型氧化亞硅按一定重量比進行混合，在高溫下惰性氣體中進行燒結，冷卻后得到復合物A，使用酸對復合物進行浸泡，形成復合物B；（3）將復合物B溶于乙醇溶液中，加入硅烷偶聯劑反應，調節PH值至3?7，再加入導電聚合物單體和氧化劑進行聚合反應，制得混合溶液，最后經洗滌、抽濾及真空干燥，得到導電聚合物?鎂還原氧化亞硅負極材料。本發明工藝簡單，實用性強，有利于促進氧化亞硅負極材料的工業化生產及應用性能的提升，并可推動鎂熱還原技術的推廣和應用。

技術領域

本發明屬于負極材料技術領域，具體涉及一種導電聚合物-鎂還原氧化亞硅負極材料的制備方法。

背景技術

目前，商業化的動力電池負極材料主要是石墨，但是石墨的理論克容量低，無法滿足高比容量鋰離子動力電池的要求，在高容量負極材料中，硅基材料具有非常高的容量，其中氧化亞硅具有較高的理論容量（2400 mAh/g）及相對較低的體積膨脹效應（200%），是一種新型的鋰離子電池負極材料，但是與石墨相比較而言，在充放電過程中體積膨脹效應仍是限制其應用的一個重要障礙，同時由于氧元素的存在，在首次充放電過程中會消耗大量的鋰離子，從而導致其首次效率較低。

發明內容

本發明的目的是提供一種導電聚合物-鎂還原氧化亞硅負極材料的制備方法,以克服上述技術問題。

本發明的上述技術目的是通過以下技術方案得以實現的：

一種導電聚合物-鎂還原氧化亞硅負極材料的制備方法，包括以下步驟，

（1）將氧化亞硅在高溫下惰性氣體中進行燒結，得到歧化型氧化亞硅；

（2）將Mg粉與步驟（1）中的歧化型氧化亞硅按一定重量比進行混合，在高溫下惰性氣體中進行燒結，冷卻后得到復合物A，使用酸對復合物A進行浸泡，形成復合物B；

（3）將復合物B溶于乙醇溶液中，加入硅烷偶聯劑反應，調節PH值至3-7，再加入導電聚合物單體和氧化劑進行聚合反應，制得混合溶液，最后經洗滌、抽濾及真空干燥，得到所述導電聚合物-鎂還原氧化亞硅負極材料。

進一步地，步驟（1）中，燒結條件為：惰性氣體采用氮氣、氦氣或氬氣中的一種，燒結過程為：按5-10℃/min升溫至900-1000℃，保溫5-20h，再自然冷卻至室溫。

進一步地，步驟（2）中，燒結條件為：惰性氣體采用氦氣或氬氣，燒結過程為：按2-10℃/min升溫至660-750℃，保溫3-15h，再自然冷卻至室溫。

進一步地，步驟（2）中，所述Mg粉與歧化型氧化亞硅的重量比為0.04-0.25。

進一步地，步驟（2）中，浸泡所用酸為鹽酸或硝酸，浸泡時間為1-20h。

進一步地，步驟（3）中，所述導電聚合物單體為吡咯或噻吩，所述氧化劑為過氧化氫和三氯化鐵中的一種或兩種。

進一步地，步驟（3）中，所述氧化劑與導電聚合物單體的重量比為0.005-0.015。

進一步地，步驟（3）中，所述硅烷偶聯劑與所述復合物B的重量比為0.005-0.01。

進一步地，步驟（3）中，所述聚合反應的反應溫度為80-95℃、反應時間為10-20h。

進一步地，步驟（3）中，所述硅烷偶聯劑為3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-脲丙基三甲氧基硅烷中的一種或兩種。

有益效果：