[發明專利]一種濕法磷酸高效氟回收裝置

在審

• 申請號: 202010128222.7
• 申請日: 2020-02-28
• 公開（公告）號: CN111054205A
• 公開（公告）日: 2020-04-24
• 發明（設計）人: 周孝義;孫文哲;李鑒明;邱祖軍;陳澤恩;彭璟
• 申請（專利權）人: 甕福紫金化工股份有限公司
• 主分類號: B01D53/78
• 分類號: B01D53/78;B01D53/68;B01D53/96;C01B33/10
• 代理公司: 貴陽中工知識產權代理事務所 52106
• 代理人: 王蕊

本發明公開了一種濕法磷酸高效氟回收裝置，該裝置主要包括一氟洗滌器并流洗滌、一級液沫分離、管道并流洗滌、二級旋風分離、三級液沫分離，以及從補水到產出氟硅酸整個流程的自動聯鎖控制。主要設備包括依次設置在氣相管路上的一氟洗滌器、一氟洗滌器頂層噴頭、塔內環型噴頭、管道分離器、管道噴頭、切向進氣管道、二氟分離器、除沫器、除沫器噴頭，和提供洗滌功能的一氟循環泵、一氟密封槽、二氟密封槽、二氟循環泵、管道加壓泵及相關過流管路，以及實現聯鎖控制所需的密度計、液位計、管道分離器沖洗補水閥、除沫器沖洗補水閥。采用本發明整個過程全自動控制，不僅可以提高氟硅酸的產量，還減少了含氟污水處理成本，降低氟逃逸量，改善環境。

技術領域

本發明涉及所有濕法磷酸生產領域，特別是一種濕法磷酸高效氟回收裝置。

背景技術

氟素作為磷礦石中的伴生資源，稀缺寶貴。在濕法磷酸生產過程中，氟素主要是從磷酸蒸發氣體中進行洗滌回收。近年來隨著氟工業的興起，以及新時代環保需求，從磷礦石中盡最大可能提取氟產品，不僅可以創造更多經濟價值，還能降低含氟廢水的處理成本，減少氟逃逸到空氣中造成污染，更好地保護環境。

在濕法磷酸提濃過程中蒸發出來的含氟氣體，由于蒸發量大，氣體溫度高，真空度高，氣速太快，回收困難。目前在用的濕法磷酸氟回收工藝，要么簡單地采用單塔并流或逆流洗滌+液沫分離，要么采用一氟管道并流洗滌+一氟塔逆流洗滌+二氟管并流洗滌+二氟塔逆流洗滌工藝。前者設計采用的洗滌流程短，含氟氣體未被洗凈，因蒸發氣體氣速快，分離效率低，造成氣相氟收率偏低；后者工藝，較為明顯的是在一氟洗滌器內四氟化硅不能被洗凈，經過二氟洗滌后，二氟密封槽內硅膠多，洗滌塔內氣阻大，二氟塔洗滌液經常被抽走，氟硅酸提濃的時間稍長，氣相氟收率偏低。

以年產30萬噸P₂O₅、 磷酸濃縮蒸發氣體氟回收率為80%計,稀磷酸濃度控制在25%，含氟以2.1%計,濃縮產品酸濃度控制在48%，含氟以1.4%計，生產1噸P₂O₅得到的氟硅酸約為55.5kg，則每小時將有0.45t氟逃逸到酸性循環水。為了控制酸性循環水氟含量指標≤3000ppm，則每小時至少需要約151方工藝水補入置換才能維持這個指標。但在濕法磷酸生產過程中，在水平衡條件的限制下，需要充分考慮渣場池水及其他生產廢水的回用，那么酸性循環水凈置換量實則很少。若需要完全控制住酸性循環水的氟含量指標，只能將不能置換的含氟廢水進行中和處理，然后再將處理后的水補入酸性循環水。這種運行方式，廢水處理成本非常大。但若不置換或用其他高含氟廢水（如池水）進行置換，就會造成循環水水質會越來越差，導致氟硅酸生產質量不合格，冷卻塔、循環水泵及其過流部件腐蝕，系統故障頻發，嚴重時冷卻塔漂酸雨，影響生產環境及周邊環境。

因此，若要改變現狀，做到創效、環保，需要研發出高效的氟回收技術。

發明內容

本發明根據四氟化硅、氟化氫、水、氟硅酸及水合二氧化硅物化性質，結合實際生產過程中系統真空度、溫度、蒸發量、氣速等參數，提出了一種兩級并流+三級分離的氟回收技術方案。

本發明提供的技術方案是一種濕法磷酸高效氟回收裝置，該裝置主要包括一氟洗滌器并流洗滌、一級液沫分離、管道并流洗滌、二級旋風分離、三級液沫分離，以及從補水到產出氟硅酸整個流程的自動聯鎖控制。主要設備包括依次設置在氣相管路上的一氟洗滌器、一氟洗滌器頂層噴頭、塔內環型噴頭、管道分離器、管道噴頭、切向進氣管道、二氟分離器、除沫器、除沫器噴頭，和提供洗滌功能的一氟循環泵、一氟密封槽、二氟密封槽、二氟循環泵、管道加壓泵及相關過流管路，以及實現聯鎖控制所需的密度計、液位計、管道分離器沖洗補水閥、除沫器沖洗補水閥。

主要設備的連接方式如下：

在一氟洗滌器內設置一氟洗滌器頂層噴頭以及塔內環型噴頭，循環液的噴淋方向與氣流方向一致，一氟洗滌器下液管道連接到一氟密封槽，一氟密封槽配有一氟循環泵，在一氟循環泵的出口管道上安裝有密度計，密度計與管道上的氟硅酸排放閥聯鎖；