[發明專利]一種鉛鹵鈣鈦礦光驅動充電電極及其制備方法

有效

• 申請號: 202010128165.2
• 申請日: 2020-02-28
• 公開（公告）號: CN111200177B
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發明（設計）人: 張磊;強毓涵
• 申請（專利權）人: 南京信息工程大學
• 主分類號: H01M14/00
• 分類號: H01M14/00
• 代理公司: 南京鐘山專利代理有限公司 32252
• 代理人: 王磊

1.一種鉛鹵鈣鈦礦光驅動充電電極，其特征在于，是通過將LiFePO₄、SUPER P Li、PVDF、1-甲基-2-吡咯烷酮和酒精混合球磨后的球磨混合物刮涂在FTO上作為磷酸鐵鋰基底，在磷酸鐵鋰基底上滴加鈣鈦礦溶液并烘干制備而成，且該電極與鈉離子電解液直接接觸；其制作方法包括以下步驟：

S1、磷酸鐵鋰基底的制作

將LiFePO₄、SUPER P Li和PVDF混合，加入1-甲基-2-吡咯烷酮和酒精球磨1-3 h，將球磨混合物刮涂在FTO上，烘干，接下來在氬氣環境下以每分鐘4~6℃的升溫速率加熱到400℃，持續加熱1-3 h后自然降溫，得到磷酸鐵鋰基底；

S2、鈣鈦礦溶液的配置

所述鈣鈦礦溶液為以下所制備的一號溶液或二號溶液；

一號溶液制備方法：取碘化鉛、甲胺氫碘酸鹽以及DMSO溶液，均勻混合，攪拌30-60min，制備成0.1mol/l的鈣鈦礦溶液，作為一號溶液；

二號溶液制備方法：取碘化鉛、甲胺氫碘酸鹽以及DMSO溶液，均勻混合，攪拌30-60min，制備成0.2mol/l的鈣鈦礦溶液，作為二號溶液；

S3、鈣鈦礦光驅動充電電極的制備

所述鈣鈦礦光驅動充電電極為以下制備的一號電極、二號電極、三號電極中的一種；

一號電極制備方法：將20μl的一號溶液滴加在S1中制備的磷酸鐵鋰基底上，110℃烘干，烘干之后，繼續滴加20μl的一號溶液，110℃烘干，得到一號電極；

二號電極制備方法：將20μl的二號溶液滴加在S1中制備的磷酸鐵鋰基底上，110℃烘干，得到二號電極；

三號電極制備方法：將20μl的一號溶液滴加在S1中制備的磷酸鐵鋰基底上，80℃烘干，烘干之后，繼續滴加20μl的一號溶液，80℃烘干，得到三號電極；

S4、電解液的制備

取硫酸鈉，加入去離子水，攪拌，制成0.25mol/L的硫酸鈉溶液，得到電解液；

S5、電極的連接以及測量

以鉑片作為對電極；Ag/AgCl作為參比電極；將紫銅電極與S3中制備的一號電極、二號電極或三號電極導電面相連，作為工作電極；并測試S3中各個電極的光電流和光電壓。

2.根據權利要求1所述的鉛鹵鈣鈦礦光驅動充電電極，其特征在于，S1中，LiFePO₄、SUPER P Li和PVDF的混合比例為：7:2:1。

3.根據權利要求1所述的鉛鹵鈣鈦礦光驅動充電電極，其特征在于，S1中，烘干溫度為30-50℃。

4.根據權利要求1所述的鉛鹵鈣鈦礦光驅動充電電極，其特征在于，S2中，一號溶液的制備方法為：取0.4610g碘化鉛、0.1590g甲胺氫碘酸鹽以及10ml DMSO溶液，均勻混合，攪拌30-60min，得到0.1mol/l的鈣鈦礦溶液；二號溶液的制備方法為：取0.4610g碘化鉛、0.1590g甲胺氫碘酸鹽以及5ml DMSO溶液，均勻混合，攪拌30-60min，得到0.2mol/l的鈣鈦礦溶液。

5.根據權利要求1所述的鉛鹵鈣鈦礦光驅動充電電極，其特征在于，S4中，電解液的制備方法為：取2.1306g硫酸鈉加入60ml去離子水，攪拌十分鐘，得電解液。