[發(fā)明專利]一種親水性納米核殼材料及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010127403.8 | 申請日： | 2020-02-28 |
| 公開（公告）號： | CN113318480B | 公開（公告）日： | 2022-12-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 龔波林;王霞 | 申請（專利權(quán)）人： | 北方民族大學(xué) |
| 主分類號： | B01D15/10 | 分類號： | B01D15/10;B01J20/30;B01J20/22;B01J20/28;G01N30/08 |
| 代理公司： | 北京方圓嘉禾知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11385 | 代理人： | 朱玲艷 |
| 地址： | 750021 寧夏回族*** | 國省代碼： | 寧夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 親水性 納米 材料 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種親水性納米核殼材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
將四丙氧基硅烷、氨水、無水乙醇和水混合，進(jìn)行水解縮聚反應(yīng)，得到硅核；
將所述硅核、間二苯酚和甲醛混合，進(jìn)行催化反應(yīng)后煅燒，得到核殼硅膠微球；
將所述核殼硅膠微球酸化，得到活化核殼硅膠微球；
將所述活化核殼硅膠微球與甲苯混合后，向所得體系中滴入二甲基乙烯基氯硅烷和三乙胺，依次進(jìn)行接枝反應(yīng)和干燥，得到乙烯基功能化核殼硅膠材料；
將修飾液與所述乙烯基功能化核殼硅膠材料混合，進(jìn)行點(diǎn)擊反應(yīng)，得到親水性納米核殼材料；所述修飾液含谷胱甘肽、光引發(fā)劑和溶劑；
所述點(diǎn)擊反應(yīng)包括依次進(jìn)行的第一點(diǎn)擊反應(yīng)和第二點(diǎn)擊反應(yīng)；
所述第一點(diǎn)擊反應(yīng)中紫外光的波長為365nm，強(qiáng)度為70～100lux，曝光時(shí)間為10～30min；
所述第二點(diǎn)擊反應(yīng)中紫外光的波長為365nm，強(qiáng)度為70～100lux，曝光時(shí)間為10～30min；
所述光引發(fā)劑為安息香雙甲醚；
所述第一點(diǎn)擊反應(yīng)中乙烯基功能化核殼硅膠材料的質(zhì)量和修飾液的體積的比為(100～300)mg：(10～20)mL；
所述第二點(diǎn)擊反應(yīng)中乙烯基功能化核殼硅膠材料的質(zhì)量和修飾液的體積的比為(100～300)mg：(10～20)mL。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述四丙氧基硅烷、氨水、無水乙醇和水的體積比為(2～5)：(2～5)：(40～80)：(20～50)；所述氨水的質(zhì)量百分濃度為20～50％；
所述水解縮聚反應(yīng)的溫度為18～25℃，時(shí)間為10～30min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述四丙氧基硅烷的體積、間二苯酚的質(zhì)量和甲醛的體積的比為(2～5)mL：(300～500)mg：(0.3～0.8)mL；
所述催化反應(yīng)的溫度為18～25℃，時(shí)間為20～24h；
所述煅燒的溫度為500～900℃，時(shí)間為2～6h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述酸化用酸化劑為鹽酸；所述核殼硅膠微球的質(zhì)量與鹽酸的體積的比為(100～300)mg：(20～30)mL；所述鹽酸的體積百分濃度為10～20％；
所述酸化的溫度為60～120℃，時(shí)間為5～8h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述活化核殼硅膠微球的質(zhì)量、甲苯的體積、二甲基乙烯基氯硅烷的體積和三乙胺的體積比為(100～300)mg：(30～50)mL：(0.2～0.5)mL：(0.2～0.5)mL；
所述接枝反應(yīng)的溫度為60～120℃，時(shí)間為20～24h；
所述干燥的溫度為50～80℃，時(shí)間為6～12h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述谷胱甘肽的質(zhì)量、光引發(fā)劑的質(zhì)量和溶劑的體積的比為(100～300)mg：(20～60)mg：30mL；所述溶劑為乙醇水溶液，所述乙醇水溶液中乙醇的體積百分濃度為30～80％。
7.權(quán)利要求1～6任一項(xiàng)所述制備方法制備得到的親水性納米核殼材料，具有硅核和由谷胱甘肽鍵合形成的殼。
8.權(quán)利要求7所述親水性納米核殼材料在蛋白質(zhì)糖基化分析領(lǐng)域中的應(yīng)用。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的應(yīng)用，其特征在于，所述應(yīng)用為將所述親水性納米核殼材料作為糖肽富集材料用于蛋白質(zhì)糖基化分析中糖肽的分離富集。
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