[發(fā)明專利]一種無低聚物析出的尼龍彈性體的制備方法及尼龍彈性體

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010127119.0
• 申請日: 2020-02-28
• 公開（公告）號: CN111171313B
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊偉翔;劉彪;高斌;苑先佩;曲振;潘現(xiàn)路;陳海波
• 申請（專利權(quán)）人: 萬華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司;萬華化學(xué)（寧波）有限公司
• 主分類號: C08G69/40
• 分類號: C08G69/40;C08L77/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種無低聚物析出的尼龍彈性體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

a、在脫水縮合催化劑、脫水劑的存在下，使聚酰胺硬段、聚醚多元醇軟段發(fā)生酯化反應(yīng)，生成預(yù)聚體；反應(yīng)溫度為0～20℃，反應(yīng)時間為3～300h；所述步驟a在惰性氣氛及有機(jī)溶劑的條件下進(jìn)行；

通過脫水縮合催化劑和脫水劑使原料初步酯化聚合，充分反應(yīng)得到分子量大于析出臨界值的尼龍預(yù)聚體；

b、將步驟a制備得到的預(yù)聚體在酯化催化劑的存在下熔融混煉，反應(yīng)完成后擠出造粒，制備得到所述尼龍彈性體；反應(yīng)溫度為200～240℃，反應(yīng)時間為2～5h；

所述脫水縮合催化劑為4-二甲氨基吡啶DMAP、N-羥基硫代琥珀酰亞胺sulfo-NHS、N-羥基琥珀酰亞胺NHS和1-羥基苯并三唑HOBT中的一種或多種；

所述脫水劑為二環(huán)己基碳二亞胺DCC、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽EDC和N,N’-二異丙基碳二亞胺DIC中的一種或多種；

所述酯化催化劑為正丁醇鋯、硫酸銅、氧化二錫、三氧化二銻、鈦酸四丁酯、甲苯磺酸和磷酸中的一種或多種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無低聚物析出的尼龍彈性體的制備方法，其特征在于，步驟a中，反應(yīng)時間為5～150h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無低聚物析出的尼龍彈性體的制備方法，其特征在于，所述聚酰胺硬段與聚醚多元醇軟段的摩爾比為0.95～1.05：1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無低聚物析出的尼龍彈性體的制備方法，其特征在于，所述步驟a中，脫水縮合催化劑、脫水劑與聚醚多元醇軟段的摩爾比為0.5～1.5：0.5～1.5：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的無低聚物析出的尼龍彈性體的制備方法，其特征在于，所述步驟a 的反應(yīng)過程中，還添加有酯化催化劑，所述酯化催化劑的添加量占軟硬段原料總質(zhì)量的0～0.1%。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的無低聚物析出的尼龍彈性體的制備方法，其特征在于，所述聚酰胺硬段為聚酰胺12、聚酰胺612、聚酰胺6、聚酰胺11和聚酰胺66中的一種或多種；

所述聚醚多元醇軟段為聚乙二醇、聚丙二醇和聚丁二醇中的一種或多種。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的無低聚物析出的尼龍彈性體的制備方法，其特征在于，所述聚醚多元醇的分子量為500～2000。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無低聚物析出的尼龍彈性體的制備方法，其特征在于，所述步驟a中有機(jī)溶劑為不與反應(yīng)原料發(fā)生反應(yīng)的任選的極性溶劑。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的無低聚物析出的尼龍彈性體的制備方法，其特征在于，所述步驟a中有機(jī)溶劑為氯仿、乙腈和丙酮中的一種或多種。

10.根據(jù)權(quán)利要求1～9任一項所述的無低聚物析出的尼龍彈性體的制備方法，其特征在于，所述步驟b中酯化催化劑的添加量占軟硬段原料總質(zhì)量的0.1～0.3%。

11.根據(jù)權(quán)利要求1～9任一項所述的無低聚物析出的尼龍彈性體的制備方法，其特征在于，所述步驟b的反應(yīng)過程中，還添加有助劑，所述助劑的添加量占軟硬段原料總質(zhì)量的0～0.3%。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的無低聚物析出的尼龍彈性體的制備方法，其特征在于，所述助劑為抗氧劑。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的無低聚物析出的尼龍彈性體的制備方法，其特征在于，所述助劑為抗氧劑168、抗氧劑1098、抗氧劑1010中的一種或多種。

14.根據(jù)權(quán)利要求1～9任一項所述的無低聚物析出的尼龍彈性體的制備方法，其特征在于，所述步驟b中反應(yīng)完成后，通過160～240℃出料口擠出造粒，得到所述尼龍彈性體。

15.一種如權(quán)利要求1～14任一項所述的方法制備得到的尼龍彈性體。