[發明專利]一種快速分離高Rb/Sr比地質樣品中Sr及高精度測試Sr同位素比值的方法

在審

• 申請號: 202010127111.4
• 申請日: 2020-02-28
• 公開（公告）號: CN111366446A
• 公開（公告）日: 2020-07-03
• 發明（設計）人: 劉文剛;魏雙;張健;周紅英;肖志斌;李國占;涂家潤
• 申請（專利權）人: 中國地質調查局天津地質調查中心
• 主分類號: G01N1/40
• 分類號: G01N1/40;G01N1/34;B01D59/30
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 趙靜

本發明公開了一種分離高Rb/Sr比地質樣品中Sr的方法。該方法是將氟化物共沉淀和陽離子交換樹脂結合，通過氟化物共沉淀法在陽離子交換樹脂分離之前，去除大部分的Rb(90％)并有效回收Sr。以JR?2為例，氟化物共沉淀法的最佳反應條件為：以2mL HF(22mol/L)為沉淀劑，在60?130℃反應2?3小時。該反應條件下可以去除約92％Rb和大多數基體元素包括K(～90％)、Ti(～98％)、Fe(～97％)、Al(～83％)、Mn(～81％)和Na(～65％)。Sr回收率高于91％。通過氟化物共沉淀法富集Sr之后，利用陽離子交換樹脂僅需進行一次分離即可獲取高純Sr組分。

技術領域

本發明屬于地球化學技術領域，具體涉及一種快速分離高Rb/Sr比地質樣品中Sr及高精度測試Sr同位素比值的方法。

背景技術

銣-鍶同位素體系作為一種傳統的同位素定年和示蹤方法，在地球科學、考古學和環境科學等領域得到了廣泛的應用。自然界中Rb由⁸⁵Rb和⁸⁷Rb組成，Sr由⁸⁴Sr、⁸⁶Sr、⁸⁷Sr和⁸⁸Sr組成。其中⁸⁷Rb作為母體可以通過放射性衰變轉換為穩定的子體⁸⁷Sr。準確測定⁸⁷Sr/⁸⁶Sr同位素比值是開展銣-鍶同位素定年或示蹤技術的關鍵。熱電離質譜儀 (TIMS)和多接收電感耦合等離子體質譜儀(MC-ICP-MS)是地質樣品中Sr同位素測定最常用的兩種儀器[D.Weis,B.Kieffer,C.Maerschalk,J.Barling,J.D.Jong,G.A. Williams,D.Hanano,W.Pretorius,N.Mattielli,J.S.Scoates,A.Goolaerts,R.M.Friedman and J.B.Mahoney,Geochem.Geophys.Geosyst.,2006,7,Q08006, doi:10.1029/2006GC001283.]。然而，無論TIMS測試技術還是MC-ICP-MS測試技術都需要獲得高純度的Sr分析物。因此，獲取高純度Sr樣品是準確開展Sr同位素測試的關鍵因素。目前，離子交換樹脂法是地質樣品中Sr分離純化的最常用方法[C.Pin,A. Gannoun and A.Dupont,J.Anal.At.Spectrom.,2014,29,1858-1870.]。

眾所周知，在使用TIMS或MC-ICP-MS進行⁸⁷Sr/⁸⁶Sr同位素比值測試過程中，⁸⁷Rb 會對⁸⁷Sr/⁸⁶Sr測試產生同質異位素干擾。在以往的研究中，Bio-Rad公司的AG50樹脂和Sr特效樹脂廣泛用于地質樣品中Sr的分離純化。從分離性能而言，Sr特效樹脂對不同巖性的樣品分離Sr具有更好選擇性和分離效率。但是，Sr特效樹脂價格非常昂貴，其成本是AG50樹脂的6～7倍。此外，Sr特效樹脂具有較高的記憶效果，不建議多次重復使用[C.F.Li,Z.Y.Chu,J.H.Guo,Y.L.Li,Y.H.Yang and X.H.Li,Anal.Methods., 2015,7,4793–4802.]。Bio-Rad公司生產的AG50型樹脂具有穩定性高、抗疲勞性強、成本低、記憶效果低、可回收利用等特點，是目前世界上同位素地球化學實驗室中應用最廣泛的Sr分離樹脂[C.F.Li,H.Q.Wu,Z.Y.Chu,X.C.Wang,Y.L.Li,and J.H.Guo, Microchem.J.,2019,146,906-913.]。