[發(fā)明專利]一種腐蝕性、危險(xiǎn)性氣態(tài)前驅(qū)體的原子層沉積過(guò)程控制方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010126746.2
• 申請(qǐng)日: 2020-02-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111188028B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-06-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮昊;秦利軍;張王樂(lè);龔婷;李建國(guó);惠龍飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安近代化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): C23C16/455
• 分類號(hào): C23C16/455;C23C16/52
• 代理公司: 中國(guó)兵器工業(yè)集團(tuán)公司專利中心 11011
• 代理人: 祁恒

1.一種腐蝕性、危險(xiǎn)性氣態(tài)前驅(qū)體的原子層沉積過(guò)程控制方法，其特征在于，該方法采用原子層沉積系統(tǒng)，該原子層沉積系統(tǒng)使用的表征儀器設(shè)備包括X射線光電子能譜、掃描電子顯微鏡、場(chǎng)發(fā)射透射電子顯微鏡；所制備的薄膜為W，所用的兩種腐蝕性、危險(xiǎn)性氣態(tài)前驅(qū)體分別為Si₂H₆和WF₆，基底材料為硅片，原子層沉積溫度為220℃；

所述原子層沉積系統(tǒng)包括有ALD反應(yīng)腔，在ALD反應(yīng)腔內(nèi)有用于放置基底的樣品臺(tái)；

所述ALD反應(yīng)腔連接有第一種氣態(tài)前驅(qū)體容量可調(diào)裝置、第二種氣態(tài)前驅(qū)體容量可調(diào)裝置和真空泵抽氣氣動(dòng)閥門(mén)；

通過(guò)管路與ALD反應(yīng)腔連接的惰性吹掃載氣、管路載氣排空氣動(dòng)閥門(mén)和管路載氣吹掃氣動(dòng)閥門(mén)；以及

通過(guò)管路與ALD反應(yīng)腔連通的第一種前驅(qū)體儲(chǔ)存器和第二種前驅(qū)體儲(chǔ)存器；

所述第一種氣態(tài)前驅(qū)體容量可調(diào)裝置和第二種氣態(tài)前驅(qū)體容量可調(diào)裝置上均安裝有前驅(qū)體儲(chǔ)存器，減壓閥、微調(diào)泵、上游氣動(dòng)閥門(mén)、下游氣動(dòng)閥門(mén)、管路真空泵抽氣氣動(dòng)閥門(mén)；

具體制備包括以下步驟：

步驟S1：開(kāi)啟第一種氣態(tài)前驅(qū)體容量可調(diào)裝置的上游氣動(dòng)閥門(mén)，由第一種前驅(qū)體儲(chǔ)存器向第一種氣態(tài)前驅(qū)體容量可調(diào)裝置內(nèi)注入第一種氣態(tài)前驅(qū)體Si₂H₆，時(shí)間為t1＝2s；

其中，氣態(tài)前驅(qū)體容量可調(diào)裝置的空間體積范圍為10^-1cm³～10³cm³；前驅(qū)體儲(chǔ)存器采用的是儲(chǔ)存腐蝕性、危險(xiǎn)性氣態(tài)前驅(qū)體的氣瓶；

步驟S2：關(guān)閉第一種氣態(tài)前驅(qū)體容量可調(diào)裝置的上游氣動(dòng)閥門(mén)，關(guān)閉原子層沉積系統(tǒng)中的管路惰性載氣吹掃管路上的氣動(dòng)閥門(mén)、管路真空泵抽氣氣動(dòng)閥門(mén)，以及ALD反應(yīng)腔的真空泵抽氣氣動(dòng)閥門(mén)，開(kāi)啟管路載氣排空氣動(dòng)閥門(mén)（7），時(shí)間為t2＝0.4s；

步驟S3：開(kāi)啟第一種氣態(tài)前驅(qū)體容量可調(diào)裝置的下游氣動(dòng)閥門(mén)，將第一種氣態(tài)前驅(qū)體Si₂H₆注入到ALD反應(yīng)腔內(nèi)，在位于樣品臺(tái)上的基底表面發(fā)生準(zhǔn)靜止態(tài)擴(kuò)散吸附反應(yīng)，時(shí)間為t3＝10s；在準(zhǔn)靜止態(tài)擴(kuò)散吸附時(shí)，原子層沉積系統(tǒng)的保壓壓力為50～5000Pa；

步驟S4：關(guān)閉第一種氣態(tài)前驅(qū)體容量可調(diào)裝置的下游氣動(dòng)閥門(mén)，關(guān)閉管路載氣排空氣動(dòng)閥門(mén)，開(kāi)啟管路載氣吹掃氣動(dòng)閥門(mén)、管路真空泵抽氣氣動(dòng)閥門(mén)以及ALD反應(yīng)腔的真空泵抽氣氣動(dòng)閥門(mén)，移除管路和ALD反應(yīng)腔（ 9） 中過(guò)量的第一種氣態(tài)前驅(qū)體Si₂H₆和反應(yīng)產(chǎn)物，時(shí)間為t4＝20s；惰性載氣吹掃所使用的惰性載氣種類為氮?dú)狻鍤饣蚝猓?/p>

步驟S5：開(kāi)啟第二種氣態(tài)前驅(qū)體容量可調(diào)裝置的上游氣動(dòng)閥門(mén)，由第二種前驅(qū)體儲(chǔ)存器向第二種氣態(tài)前驅(qū)體容量可調(diào)裝置內(nèi)注入第二種氣態(tài)前驅(qū)體WF₆，時(shí)間為t5＝2s；

步驟S6：關(guān)閉第二種氣態(tài)前驅(qū)體容量可調(diào)裝置的上游氣動(dòng)閥門(mén)，關(guān)閉管路載氣吹掃氣動(dòng)閥門(mén)、管路真空泵抽氣氣動(dòng)閥門(mén)以及ALD反應(yīng)腔的真空泵抽氣氣動(dòng)閥門(mén)，開(kāi)啟管路載氣排空氣動(dòng)閥門(mén)，時(shí)間為t6＝0.4s；

步驟S7：開(kāi)啟第二種氣態(tài)前驅(qū)體容量可調(diào)裝置（12）的下游氣動(dòng)閥門(mén)（15），將第二種氣態(tài)前驅(qū)體WF₆注入到ALD反應(yīng)腔（9）內(nèi)，在基底（11）表面發(fā)生準(zhǔn)靜止態(tài)擴(kuò)散吸附反應(yīng)，時(shí)間為t7＝10s；在準(zhǔn)靜止態(tài)擴(kuò)散吸附時(shí)，原子層沉積系統(tǒng)的保壓壓力為50～5000Pa；

步驟S8：關(guān)閉第二種氣態(tài)前驅(qū)體容量可調(diào)裝置的下游氣動(dòng)閥門(mén)，關(guān)閉管路載氣排空氣動(dòng)閥門(mén)，開(kāi)啟管路載氣吹掃氣動(dòng)閥門(mén)、管路真空泵抽氣氣動(dòng)閥門(mén)以及ALD反應(yīng)腔真空泵抽氣氣動(dòng)閥門(mén)，移除管路和ALD反應(yīng)腔中過(guò)量的第二種氣態(tài)前驅(qū)體WF₆和反應(yīng)產(chǎn)物，時(shí)間為t8＝20s；

重復(fù)執(zhí)行步驟S1～步驟S8，分別為50、100、200、300周期，在硅片表面精確得到所需厚度的W納米薄膜。