[發明專利]一種熱釋光探測材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202010125365.2
• 申請日: 2020-02-27
• 公開（公告）號: CN111333422A
• 公開（公告）日: 2020-06-26
• 發明（設計）人: 姜建中;范慶英;王戎;呂芳;王威;邱少卿;任航
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍軍事科學院國防工程研究院;紫生高科（北京）科技有限公司
• 主分類號: C04B35/553
• 分類號: C04B35/553;C04B35/622;C04B35/626
• 代理公司: 沈陽亞泰專利商標代理有限公司 21107
• 代理人: 史力伏

1.一種熱釋光探測材料，其特征在于，以重量份計，包括以下重量份原料：

氟化鋰 90-110重量份；

氧化鈣 0.2-1.5重量份；

氧化鎂 0.05-0.12重量份；

氧化銅 0.02-0.1重量份；

五氧化二磷 0.06-0.15重量份。

2.根據權利要求1所述的熱釋光探測材料，其特征在于，所述熱釋光探測材料進一步包括一種輔料為水，所述水的比重為90-100重量份。

3.根據權利要求2所述的熱釋光探測材料，其特征在于，所述水優選為去離子水。

4.根據權利要求3所述的熱釋光探測材料，其特征在于，所述熱釋光探測材料具體包括以下重量份原料及輔料：氟化鋰90重量份、氧化鈣0.2重量份、氧化鎂0.05重量份、氧化銅0.02重量份、五氧化二磷0.06重量份、水90重量份。

5.根據權利要求3所述的熱釋光探測材料，其特征在于，所述熱釋光探測材料具體包括以下重量份原料及輔料：氟化鋰93重量份、氧化鈣0.4重量份、氧化鎂0.07重量份、氧化銅0.04重量份、五氧化二磷0.07重量份、水93重量份。

6.根據權利要求3所述的熱釋光探測材料，其特征在于，所述熱釋光探測材料具體包括以下重量份原料及輔料：氟化鋰100重量份、氧化鈣1.0重量份、氧化鎂0.07重量份、氧化銅0.05重量份、五氧化二磷0.08重量份、水95重量份。

7.根據權利要求3所述的熱釋光探測材料，其特征在于，所述熱釋光探測材料具體包括以下重量份原料及輔料：氟化鋰107重量份、氧化鈣1.3重量份、氧化鎂0.1重量份、氧化銅0.09重量份、五氧化二磷0.14重量份、水98重量份。

8.根據權利要求3所述的熱釋光探測材料，其特征在于，所述熱釋光探測材料具體包括以下重量份原料及輔料：氟化鋰110重量份、氧化鈣1.5重量份、氧化鎂0.12重量份、氧化銅0.1重量份、五氧化二磷0.15重量份、水100重量份。

9.根據權利要求3-8所述的熱釋光探測材料，其特征在于，所述熱釋光探測材料的原料及輔料的物理狀態不限于氣態、液態、固態，材料成品也不限于圓片型、方片型等常規形狀；優選的，所述熱釋光探測材料中的氟化鋰、氧化鈣、氧化鎂、氧化銅和五氧化二磷均為粉末狀。

10.一種熱釋光探測器，所述的熱釋光探測器的材料由權利要求1-9所述的熱釋光探測材料組成；一種熱釋光探測材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟一：將氟化鋰、氧化鈣、氧化鎂、氧化銅、五氧化二磷原材料研碎至100目以下；

步驟二：按照重量份比例分別取：氟化鋰90-110份、氧化鈣0.2-1.5份、氧化鎂0.05-0.12份、氧化銅0.02-0.1份、五氧化二磷0.06-0.15份，烘干后混合，加水攪拌均勻，得到材料A；

步驟三：于1050℃-1100℃高溫燒結材料A，持續60-90分鐘，然后冷卻至室溫，并研碎至150-300目，得到材料B；

步驟四：將材料B于500-600℃熱處理60分鐘，并于1050℃-1100℃燒結60-90min，冷卻至室溫，并研碎至150-300目，得到材料C；

優選的，所述的熱釋光探測材料的制備方法，所述步驟三與步驟四中的高溫燒結溫度優選為1080℃，高溫燒結時間優選為80min，步驟四中的熱處理溫度優選為540℃，冷卻方式優選為風冷；

優選的，所述步驟二中的分別取氟化鋰為100重量份、氧化鈣為1.0重量份、氧化鎂為0.07重量份、氧化銅為0.05重量份、五氧化二磷為0.08重量份；所述步驟二中的水為95重量份；所述步驟三與步驟四中的高溫燒結溫度為1075℃，燒結時間為80分鐘；所述步驟三與步驟四中的研碎目數為180-270目；

優選的，所述步驟二中的分別取氟化鋰為93重量份、氧化鈣為0.4重量份、氧化鎂為0.07重量份、氧化銅為0.04重量份、五氧化二磷為0.07重量份；所述步驟二中的水為93重量份；所述步驟三與步驟四中的高溫燒結溫度為1075℃，燒結時間為70分鐘；所述步驟三與步驟四中的粉碎目數為180-270目；

優選的，所述步驟二中的氟化鋰為90重量份、氧化鈣為0.2重量份、氧化鎂為0.05重量份、氧化銅為0.02重量份、五氧化二磷為0.06重量份；所述步驟二中的水為90重量份；所述步驟三與步驟四中的高溫燒結溫度為1050℃，燒結時間為60分鐘；

優選的，所述步驟二中的氟化鋰為107重量份、氧化鈣為1.3重量份、氧化鎂為0.1重量份、氧化銅為0.09重量份、五氧化二磷為0.14重量份；所述步驟二中的水為98重量份；所述步驟三與步驟四中的高溫燒結溫度為1090℃，燒結時間為85分鐘；所述步驟三與步驟四中的研碎目數為180-270目；

優選的，所述步驟二中的氟化鋰為110重量份、氧化鈣為1.5重量份、氧化鎂為0.12重量份、氧化銅為0.1重量份、五氧化二磷為0.15重量份；所述步驟二中的水為100重量份；所述步驟三與步驟四中的高溫燒結溫度為1100℃，燒結時間為90分鐘；

優選的，進一步包括如下步驟：

步驟五：將所得材料C冷壓成型，可根據需要壓制成不同規格的圓片型、方片型，壓制成型后進行700℃-800 ℃高溫燒結，并在240℃的環境中退火10分鐘，得到最終材料D。