[發明專利]一種高鎳多晶三元正極材料的洗滌工藝及制備方法

有效

• 申請號: 202010124894.0
• 申請日: 2020-02-27
• 公開（公告）號: CN111653767B
• 公開（公告）日: 2021-10-01
• 發明（設計）人: 溫益凡;張軍;程正;余英鳳
• 申請（專利權）人: 乳源東陽光磁性材料有限公司
• 主分類號: H01M4/505
• 分類號: H01M4/505;H01M4/525;H01M4/485;H01M10/0525
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 蘇晶晶

1.一種高鎳多晶三元正極材料的洗滌工藝，其特征在于，包括如下步驟：將第一次燒結的高鎳多晶三元正極材料與乙醇均質后進行打漿洗滌，同時加入離子液體和晶界填充劑，其中高鎳多晶三元正極材料與乙醇的質量比為1:0.5～5.0，離子液體的加入量為高鎳多晶三元正極材料質量的0.5～8％，晶界填充劑的加入量為高鎳多晶三元正極材料質量的0.05～0.2％；

其中，所述離子液體為1,3-二甲基咪唑磷酸二甲酯鹽、1-乙基-3-甲基磷酸二乙酯鹽和1-丁基-3-甲基磷酸二丁酯鹽、四乙基乳酸銨、1-丁基-3－甲基咪唑乳酸鹽、1-己基-3－甲基咪唑乳酸鹽和乙醇胺乳酸鹽的一種或多種；

所述晶界填充劑為有機硅溶膠。

2.如權利要求1所述高鎳多晶三元正極材料的洗滌工藝，其特征在于，其中高鎳多晶三元正極材料與乙醇的質量比為1:0.7～1.5，離子液體的加入量為高鎳多晶三元正極材料質量的1～3％，晶界填充劑加入量為高鎳多晶三元正極材料質量的0.05～0.15％。

3.如權利要求1所述高鎳多晶三元正極材料的洗滌工藝，其特征在于，其中高鎳多晶三元正極材料與乙醇的質量比為1:1，離子液體的加入量為高鎳多晶三元正極材料質量的2％，晶界填充劑的加入量為高鎳多晶三元正極材料質量的0.1％。

4.如權利要求1～3任意一項所述高鎳多晶三元正極材料的洗滌工藝，其特征在于，所述打漿洗滌時間為10～70min。

5.如權利要求4所述高鎳多晶三元正極材料的洗滌工藝，其特征在于，所述打漿洗滌時間為40min。

6.一種高鎳多晶三元正極材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1.將鎳鈷錳氫氧化物Ni_aCo_bMn_(1-a-b)(OH)₂和一水合氫氧化鋰混合得到鎳鈷錳生粉料，進行第一次燒結獲得一燒材料；

S2.將一燒材料進行機械粉碎，根據權利要求1～3任意一項所述高鎳多晶三元正極材料的洗滌工藝進行洗滌；

S3.將洗滌材料進行壓濾、干燥后進行第二次燒結獲得二燒材料；

S4.二燒材料經過過篩、批混、除磁、打包即可得到高鎳多晶三元正極材料。

7.如權利要求6所述高鎳多晶三元正極材料的制備方法，其特征在于，S1中所述鎳鈷錳氫氧化物Ni_aCo_bMn_(1-a-b)(OH)₂中0.8≤a＜1，0.03≤b≤0.12,0.04≤1-a-b≤0.14，鎳鈷錳氫氧化物與一水合氫氧化鋰的摩爾比為1：1.00～1.10，第一次燒結的升溫速率為1～5℃/min，燒結溫度為700～900℃，保溫時長10～16h。

8.如權利要求6所述高鎳多晶三元正極材料的制備方法，其特征在于，S3中第二次燒結的升溫速率2～5℃/min，燒結溫度為300～600℃，保溫時間6～10h。

9.權利要求6所述高鎳多晶三元正極材料的制備方法制備得到的高鎳多晶三元正極材料，其特征在于，所述高鎳多晶三元正極材料晶界填充有二氧化硅，比表面積為0.3～0.5m²/g。