[發明專利]一種具有高的氟含量的氟化氮化碳的制備方法

在審

• 申請號: 202010124075.6
• 申請日: 2020-02-27
• 公開（公告）號: CN111298823A
• 公開（公告）日: 2020-06-19
• 發明（設計）人: 馬玉秋;劉富池;孔文婕;陳俊新;秦海軍
• 申請（專利權）人: 廣西師范大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;C09K11/65;C01B21/082
• 代理公司: 桂林市持衡專利商標事務所有限公司 45107
• 代理人: 唐智芳

本發明公開了一種具有高的氟含量的氟化氮化碳的制備方法，具體是以石墨相氮化碳為原材料，以二氟化氙為氟源，以高壓消解罐作為反應室，在石墨相氮化碳和二氟化氙互不接觸的條件下，于200±20℃下恒溫反應，即得；其中，二氟化氙和石墨相氮化碳的質量比比值≥10。與現有技術相比，本發明所述方法以二氟化氙為氟源，與氟氣相比，其氟化性溫和，又比較穩定，操作也更為安全；而且以二氟化氙為氟源可以采用現有常規的高壓消解罐作為反應設備，無需特別定制，生產成本有效降低；再者，以二氟化氙為氟源搭配高壓消解罐作為反應設備在200±20℃下恒溫反應可以獲得高氟含量摻雜的石墨相氮化碳。

技術領域

本發明涉及氟摻雜石墨相氮化碳，具體涉及一種具有高的氟含量的氟化氮化碳的制備方法。

背景技術

可見光驅動的半導體光催化技術在污染治理、二氧化碳轉化為烴類燃料、氫能演化等方面具有潛在的應用前景，在近幾十年引起了人們的廣泛關注。為了充分利用太陽能，提高光催化效率，新型可見光驅動光催化劑的開發成為人們關注的焦點。

石墨相氮化碳(g-C₃N₄)由于其具有良好的化學穩定性和催化活性，已被廣泛用于光催化領域。石墨相氮化碳在紫外光的激發下，可以發射出較強的熒光。在石墨相氮化碳中直接摻雜非金屬元素是改變其結構和表面化學性質的一種簡單易行的策略，可顯著提高光催化性能。石墨相氮化碳的摻雜會使某些共軛域的對稱性發生扭曲，進而改變帶隙和帶邊緣位置，從而提高光催化性能。

公開號為CN108927191A的發明專利，公開了一種含氟石墨相氮化碳光催化劑的制備方法，具體是將石墨相氮化碳為置于反應釜中，常壓下通入氟氣和氮氣的混合氣體，以使整個反應釜處于氟氣和氮氣的混合氣體氣氛，在10-25℃下進行反應。該方法在常壓不加熱的條件下進行，操作簡單。但是，該方法以氟氣為氟源，眾所周知，氟氣是一種極具腐蝕性的雙原子氣體，大多數金屬都會被氟腐蝕，因此，上述發明中所使用的設備必然需要以特殊材質進行制作，導致生產成本增加；另一方面，氟氣為劇毒物品，氟氣的使用對操作人員的身體健康存在極大威脅。因此，有必要尋求一種反應條件溫和、生產成本低且氟摻雜含量高的制備含氟石墨相氮化碳的方法。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種反應條件溫和、生產成本低的具有高的氟含量的氟化氮化碳的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用技術方案：

一種具有高的氟含量的氟化氮化碳(即氟摻雜石墨相氮化碳)的制備方法，具體為：以石墨相氮化碳為原材料，以二氟化氙為氟源，以高壓消解罐作為反應室，在石墨相氮化碳和二氟化氙互不接觸的條件下，于200±20℃下恒溫反應，即得；其中，二氟化氙和石墨相氮化碳的質量比比值≥10。

本發明所述的制備方法中，二氟化氙和石墨相氮化碳的質量比比值優選為20-80。在反應時，反應的時間為通常≥1h，優選將反應時間控制在8-24h，使反應更為完全。

本發明所述的制備方法中，可以采用現有常規方法來實現石墨相氮化碳和二氟化氙在高壓消解罐的聚四氟乙烯內杯中的互不接觸，本申請中，具體是通過在高壓消解罐的聚四氟乙烯內杯中設置一個支撐盤，將石墨相氮化碳和二氟化氙分別置于聚四氟乙烯內杯底部和支撐盤上以實現石墨相氮化碳和二氟化氙的互不接觸。所述的支撐盤需要是以石英材質或陶瓷材質制作而成，以避免其與二氟化氙產生反應。所述支撐盤的結構具體包括支撐腳及固定于支撐腳上的托盤。

與現有技術相比，本發明所述方法以二氟化氙為氟源，與氟氣相比，其氟化性溫和，又比較穩定，操作也更為安全；而且以二氟化氙為氟源可以采用現有常規的高壓消解罐作為反應設備，無需特別定制，生產成本有效降低；再者，以二氟化氙為氟源搭配高壓消解罐作為反應設備在200±20℃下恒溫反應可以獲得高氟含量摻雜的石墨相氮化碳。

附圖說明

圖1為本發明所述方法中使用的支撐盤的結構示意圖。