[發明專利]一種超高導電多層單晶壓合銅材料的制備方法及銅材料

有效

• 申請號: 202010123961.7
• 申請日: 2020-02-27
• 公開（公告）號: CN111188086B
• 公開（公告）日: 2022-09-30
• 發明（設計）人: 劉開輝;吳慕鴻;俞大鵬;王恩哥
• 申請（專利權）人: 北京大學
• 主分類號: C30B1/02
• 分類號: C30B1/02;C30B1/12;C30B29/02
• 代理公司: 北京德崇智捷知識產權代理有限公司 11467
• 代理人: 王欣

本發明提供一種超高導電多層單晶壓合銅材料的制備方法，將多層單晶銅箔疊合在一起形成層疊體，采用在加壓的同時高溫退火的方式將所述層疊體加壓退火成一體，或者是采用直接熱軋的方式將所述層疊體壓合成一體，制備出超高導電多層單晶壓合銅材料。該方法用多層單晶銅箔作為原料，利用熱軋或壓合退火的方法制備出超高導電多層單晶壓合銅材料，其電導率大于等于105％IACS。本發明提出的方法，解決了單晶銅材料制備成本高昂，技術復雜，價格昂貴，無法大規模生產等一系列問題，通過非常簡單的方法，實現了超高導電多層單晶壓合銅材料的制備。

技術領域

本發明涉及一種基于多層單晶銅箔，利用熱軋或壓合退火的方法，制備超高導電多層單晶壓合銅材料的方法。

背景技術

單晶銅由于沒有晶界、位錯等缺陷，表現出許多優異的電學和力學性能。譬如，單晶Cu比多晶Cu電阻和交流阻抗低，很重要的原因在于多晶Cu晶界處會發生電子散射。單晶Cu這一優異的電學性質使得其在傳統電力傳輸領域以及新一代的電子工業領域有非常廣闊的市場前景；單晶超級合金因為避免了晶界滑移而具有更優異的抗蠕變性能。

然而，當前商業化的單晶金屬一般通過塊體晶體生長或者在基底上沉積薄膜制備，成本昂貴，且面積較小、無法滿足其在微電子工業領域以及傳統電力傳輸領域的大規模應用要求。因此，尋找一種有效手段獲得具有高導電性能的單晶銅材料，對于其在微電子工業領域以及傳統電力傳輸領域的大規模應用具有重要意義。

發明內容

本發明首次提出一種超高導電多層單晶壓合銅材料的制備方法，將多層單晶銅箔疊合在一起，采用機械加壓或加壓模具加壓的方式，同時采用高溫退火的方式，或者是直接熱軋的方式，將多層單晶銅箔加壓退火成一體，制備出超高導電多層單晶壓合銅材料，所述多層單晶壓合銅材料為由多層單晶銅箔加壓退火形成一整體的銅材料，為板材、塊材或帶材，且可再加工為棒材、管材、線材及覆銅板，而非多層材料。

本發明提供一種超高導電多層單晶壓合銅材料的制備方法，將多層單晶銅箔疊合在一起形成層疊體，采用在加壓的同時高溫退火的方式將所述層疊體加壓退火成一體，或者是采用直接熱軋的方式將所述層疊體壓合成一體，制備出超高導電多層單晶壓合銅材料；

所述方法包括如下步驟：

(一)將所述層疊體，放入在退火爐中的機械加壓裝置或加壓模具中，施加0.5MPa～200MPa的靜壓力，通入惰性氣體和H₂氣體作為保護氣體，惰性氣體流量為200～2000sccm，H₂流量為20～500sccm，然后開始升溫；或將所述層疊體在耐高溫保護外包層包裹之后，在大氣環境下，放置在熱軋機軋輥前準備軋制，熱軋輥開始升溫；

(二)在退火爐溫度升至500～1100℃時，保持0.5MPa～200MPa的靜壓力不變，保持所通入氣體流量成分不變，進行加壓退火過程；或熱軋輥溫度升至500～1100℃時，保持熱軋輥間0.5MPa～200MPa的壓力不變，將耐高溫保護外包層包裹的所述層疊體緩慢通過熱軋輥進行熱軋；

(三)加壓退火過程結束或熱軋過程結束后，將溫度降至室溫，即得到所述超高導電多層單晶壓合銅材料。

優選的是，所述加壓退火的方法包括但不限于機械加壓退火、或加壓模具加壓退火。

優選的是，所述多層單晶銅箔的兩相鄰銅箔相互接觸，中間不設置任何其他材料；

優選的是，所述惰性氣體包括Ar或N₂；

優選的是，所述耐高溫保護外包層包括：石墨、氮化硼、陶瓷纖維、石棉、氧化鋁纖維、莫來石纖維、石英纖維或云母纖維的氈、布、紙或網，或者耐高溫金屬鐵、鎳、特種鋼、鉑、錸、鉭或鎢；

優選的是，步驟二中加壓退火的保持時間為0.5h-100h；

優選的是，步驟二中所述緩慢通過熱軋輥進行熱軋的速度為1-1000cm/min；