[發(fā)明專利]一種可降解生物基2,5-呋喃二甲酸基共聚酯及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010123825.8 | 申請(qǐng)日： | 2020-02-27 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111286012B | 公開（公告）日： | 2022-05-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張婉迎;胡宇苗;徐錦龍;王松林 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 浙江恒逸石化研究院有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C08G63/672 | 分類號(hào)： | C08G63/672;D01F6/92;D01F1/10;D01F6/84;C08L67/02;C08L97/02;C08L61/28;C08J9/40;C08J9/28 |
| 代理公司： | 杭州杭誠專利事務(wù)所有限公司 33109 | 代理人： | 俞潤體 |
| 地址： | 311200 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 降解 生物 呋喃 甲酸 聚酯 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種可降解生物基2,5-呋喃二甲酸基共聚酯復(fù)合材料，其特征在于，生物基2,5-呋喃二甲酸基共聚酯分子鏈由生物基聚酯鏈段以及功能性聚醚鏈段構(gòu)成，所述生物基酯鏈段由2,5-呋喃二甲酸和/或及其酯與二元醇反應(yīng)得到，所述二元醇包括乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇中的一種或多種，所述功能性聚醚鏈段為聚乙二醇；所述可降解生物基2,5-呋喃二甲酸基共聚酯復(fù)合材料還包含0.5-3wt%的成核劑氨基改性木質(zhì)纖維氣凝膠顆粒，所述氨基改性木質(zhì)纖維氣凝膠顆粒的制備方法包括以下步驟：
a）將木質(zhì)素纖維溶于水中，攪拌均勻后制備得到木質(zhì)素纖維液；
b）在木質(zhì)素纖維液中加入六甲氧基三聚氰胺甲醛樹脂混合，隨后加入磷酸調(diào)節(jié)pH至3-5，隨后進(jìn)行冷凍干燥，并在110-140℃的烘箱中保溫8-12h后，制備得到木質(zhì)纖維氣凝膠；
c）將木質(zhì)纖維氣凝膠浸沒至乙醇中，取出后置于氨基硅烷水溶液中，反應(yīng)結(jié)束后取出，使用水、乙醇置換洗滌后，經(jīng)冷凍干燥、研磨制備得到氨基改性木質(zhì)纖維氣凝膠顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可降解生物基2,5-呋喃二甲酸基共聚酯復(fù)合材料，其特征在于，所述木質(zhì)素纖維和六甲氧基三聚氰胺甲醛樹脂的質(zhì)量比為1-5:1。
3.一種如權(quán)利要求1所述的可降解生物基2,5-呋喃二甲酸基共聚酯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下制備步驟：
1）酯化反應(yīng)：
將2,5-呋喃二甲酸和/或及其酯與二元醇混合，加入鈦-銻復(fù)合催化劑、熱穩(wěn)定劑以及抗氧劑攪拌均勻，隨后在180-230℃和50-200kPa下進(jìn)行酯化反應(yīng)，直至餾出的小分子的含量達(dá)到理論值的95%以上時(shí)反應(yīng)終止得到酯化液；
2）預(yù)縮聚反應(yīng)：
在酯化液中加入分子量為600-10000g/mol的聚乙二醇，加入量為2,5-呋喃二甲酸和/或及其酯的10-60wt%，攪拌均勻，隨后升高溫度至230-245℃，控制壓力在100-1000Pa之間進(jìn)行預(yù)縮聚反應(yīng)得到預(yù)聚物；
3）終縮聚反應(yīng)
將預(yù)聚物在230-245℃和壓力為1-200Pa下進(jìn)行終縮聚反應(yīng)，至聚合釜電流達(dá)到0.140-0.160mA之間時(shí)反應(yīng)結(jié)束，制備得到可降解生物基2,5-呋喃二甲酸基共聚酯；
4）熔融混合
將步驟3）制備得到的共聚酯與0.5-3wt%的氨基改性木質(zhì)纖維氣凝膠顆粒熔融混合，制備得到可降解生物基2,5-呋喃二甲酸基共聚酯復(fù)合材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種可降解生物基2,5-呋喃二甲酸基共聚酯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟1）中2,5-呋喃二甲酸和/或及其酯與二元醇的摩爾比為1:1.4-2.0。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種可降解生物基2,5-呋喃二甲酸基共聚酯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟1）中所述鈦-銻復(fù)合催化劑中鈦系催化劑和銻系催化劑按質(zhì)量比為0.3-1:0-0.7，添加量為2,5-呋喃二甲酸和/或及其酯摩爾含量的0.05-0.25%；所述鈦系催化劑包括鈦酸四丁酯、鈦-硅復(fù)合催化劑、鈦酸異丙醇、乙二醇鈦中的一種或多種，銻系催化劑包括乙二醇銻、三氧化二銻、醋酸銻中的一種或多種；所述抗氧化劑包括抗氧化劑1178、抗氧化劑618、抗氧化劑1010、抗氧化劑1076中的一種或多種，添加量為2,5-呋喃二甲酸和/或及其酯的0.001-0.005wt%；所述熱穩(wěn)定劑包括磷酸、磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、亞磷酸三甲酯、多聚磷酸中的一種或多種，添加量為2,5-呋喃二甲酸和/或及其酯的0.001-0.005wt%。
6.一種如權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng) 所述的可降解生物基2,5-呋喃二甲酸基共聚酯復(fù)合材料在纖維制備中的應(yīng)用。
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