[發明專利]循環酸浸磷尾礦制備石膏晶須及復合阻燃劑的方法

在審

• 申請號: 202010123196.9
• 申請日: 2020-02-27
• 公開（公告）號: CN111304749A
• 公開（公告）日: 2020-06-19
• 發明（設計）人: 張華麗;張家鑫;潘益;潘志權
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: C30B29/62
• 分類號: C30B29/62;C01F5/14;C01F5/20;C08K3/22;C08K5/00;C08K13/02;C30B7/14;C30B29/46
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

1.一種循環酸浸磷尾礦制備石膏晶須及復合阻燃劑的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將高鎂磷尾礦與硫酸混合后，進行酸解反應，待所述酸解反應結束后，抽濾，洗滌，得到酸解液A和磷石膏；

2)向所述酸解液A中加入沉淀劑，進行沉淀反應，待所述沉淀反應結束后，陳化、抽濾、洗滌，得到酸化濾液B與石膏晶須；

3)將所述酸化濾液B與硫酸復配后，重復步驟1)和步驟2)，進行高鎂磷尾礦的循環酸解，循環酸解一定次數后，加入沉淀劑，進行沉淀反應，待所述沉淀反應結束后，陳化、抽濾，得到酸化濾液C和石膏晶須；

4)將所述酸化濾液C濃縮，并將濃縮得到的濃縮固體重結晶，得到六水氯化鎂；

5)采用所述六水氯化鎂配制一定濃度的氯化鎂溶液，然后，向所述氯化鎂溶液中加入雙氧水和氨水，除雜后，加入改性劑，并升溫至一定溫度，然后，加入堿性沉淀劑，進行沉淀反應，待所述沉淀反應結束后，陳化、抽濾、洗滌、干燥，得到氫氧化鎂；

6)將所述氫氧化鎂與有機阻燃劑復配，得到復合阻燃劑。

2.根據權利要求1所述的循環酸浸磷尾礦制備石膏晶須及復合阻燃劑的方法，其特征在于，所述步驟1)中所述硫酸的濃度為1.68-18.4mol/L，且所述硫酸與所述高鎂磷尾礦的質量比為(1.01-2)∶1。

3.根據權利要求1所述的循環酸浸磷尾礦制備石膏晶須及復合阻燃劑的方法，其特征在于，所述步驟1)中所述酸解反應的反應溫度為20-60℃，反應時間為10-60min；所述步驟1)中所述抽濾的抽濾溫度為20-60℃。

4.根據權利要求1所述的循環酸浸磷尾礦制備石膏晶須及復合阻燃劑的方法，其特征在于，所述步驟2)中所述沉淀劑為硫酸、硫酸鈉、硫酸氫鈉中的一種，且所述沉淀劑的質量分數為5-25％；所述步驟2)中所述沉淀劑的加入量為所述酸解液A中鈣的物質的量的1-2.5倍；所述步驟2)中所述沉淀反應的反應溫度為50-95℃，反應時間為0.5-2h；所述步驟2)中所述陳化的陳化時間為2-4h。

5.根據權利要求1所述的循環酸浸磷尾礦制備復合阻燃劑的方法，其特征在于，所述步驟3)中所述循環酸解的循環次數為4-6次；所述步驟3)中所述沉淀劑的加入量為所述高鎂磷尾礦循環酸解一定次數后的酸解液中鈣的物質的量的1-2.5倍；所述步驟3)中所述沉淀劑為硫酸、硫酸鈉、硫酸氫鈉中的一種，所述沉淀劑的質量分數為5-25％；所述步驟3)中所述沉淀反應的反應溫度為50-95℃，反應時間為0.5-2h。

6.根據權利要求1所述的循環酸浸磷尾礦制備復合阻燃劑的方法，其特征在于，所述步驟4)中所述酸化濾液C濃縮后的體積為所述酸化濾液C原體積的1/5～1/3；所述步驟4)中所述重結晶的重結晶溫度為100-150℃，重結晶時間為2-8h。

7.根據權利要求1所述的循環酸浸磷尾礦制備復合阻燃劑的方法，其特征在于，所述步驟5)中所述氯化鎂溶液的濃度為0.3-1.5mol/L，且所述氯化鎂溶液、所述雙氧水、所述氨水的體積比為1∶(1/200-1/50)∶(1/9-4/9)；所述步驟4)中所述氧化除雜的除雜溫度為25-85℃，除雜時間為10-30min。

8.根據權利要求1所述的循環酸浸磷尾礦制備復合阻燃劑的方法，其特征在于，所述步驟5)中所述改性劑為硬脂酸鈉、聚乙二醇6000、偶聯劑、硬脂酸鈉和聚乙二醇6000混合物中的一種，且所述改性劑的加入量為所述氫氧化鎂的產量的2％-8％；所述步驟5)中加入所述改性劑后的升溫溫度為50-95℃。

9.根據權利要求1所述的循環酸浸磷尾礦制備復合阻燃劑的方法，其特征在于，所述步驟5)中所述堿性沉淀劑為氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種，且所述堿性沉淀劑的濃度為1-3mol/L；所述步驟5)中所述沉淀反應的反應溫度為50-95℃。

10.根據權利要求1所述的循環酸浸磷尾礦制備復合阻燃劑的方法，其特征在于，所述步驟6)中所述有機阻燃劑為磷-氮系阻燃劑、硼-氮阻燃劑、磷系阻燃劑、氮系阻燃劑中一種，且所述復合阻燃劑中所述有機阻燃劑的添加量為2％-10％。