[發明專利]一種異山梨醇的制備方法

有效

• 申請號: 202010122905.1
• 申請日: 2020-02-27
• 公開（公告）號: CN111253413B
• 公開（公告）日: 2021-07-13
• 發明（設計）人: 王新承;郭佳星;宋永吉;黃龍;李翠清;王虹
• 申請（專利權）人: 北京石油化工學院
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04;B01J23/20
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 黃家俊

1.一種異山梨醇的制備方法，包括以下步驟：

1）稱取固體山梨醇于反應器中，加入酸性Nb₂O₅，攪拌均勻，得到反應液A；反應溫度為130℃；

2）向反應液中加入去離子水攪拌溶解，過濾后得到溶液B，并回收五氧化二鈮；

3）在溶液B中加入活性炭，80℃下攪拌脫色1小時，并過濾，得到濾液C；

4）將濾液C于60℃下旋轉蒸發1小時，除去水分，得到濃縮液D；在濃縮液D中加入溶劑乙酸乙酯，于60℃下攪拌溶解1小時，制得異山梨醇的乙酸乙酯濃溶液；

5）趁熱過濾后得到異山梨醇的乙酸乙酯濃溶液，于40℃旋轉蒸發濃縮，再置于冰箱冷藏結晶，得到晶體；

6）將步驟5）得到的晶體采用冰水沖洗，離心并烘干，得到異山梨醇晶體；

酸性Nb₂O₅的制備方法為：

a）稱取Nb₂O₅和KOH于熱的研砵中研磨至粉末狀，然后焙燒制備KNbO₃固體；

b）將步驟a）中得到的KNbO₃固體制備KNbO₃溶液，進行第一次攪拌，逐漸滴加酸溶液，至溶液pH值為2~3，繼續攪拌，然后升溫進行二次攪拌，將得到的沉淀分離干燥，得到酸性Nb₂O₅；

所述步驟a）中，Nb₂O₅和KOH摩爾比為1：（2 – 20），焙燒溫度為300 – 500 ℃，焙燒時間為2 – 6 h；

所述步驟b）中酸為硫酸，酸溶液濃度為0.1 – 10 mol/L，KNbO₃溶液濃度為0.01-5 mol/L，第一次攪拌溫度為40 ℃，攪拌時間為10min，繼續攪拌時間1h，二次攪拌溫度為80 ℃，攪拌時間為2h。

2.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，所述步驟1）中，壓力為-0.09 MPa，反應時間為5-10 小時。

3.根據權利要求1所述的一種異山梨醇的制備方法，其特征在于，步驟3）中，所述活性炭添加量為固體山梨醇質量的20%。

4.根據權利要求1所述的一種異山梨醇的制備方法，其特征在于，步驟5）中所述乙酸乙酯添加量為固體山梨醇質量的5倍。

5.根據權利要求1所述的一種異山梨醇的制備方法，其特征在于，步驟5）中所述結晶溫度為5~10℃，結晶時間為5小時。

6.根據權利要求1所述的一種異山梨醇的制備方法，其特征在于，步驟6）中所述的離心工藝采用預冷離心機預冷，烘干工藝采用真空低溫烘干。