[發(fā)明專利]在草甘膦的生產(chǎn)中對N-(膦酰甲基)亞氨基二乙酸轉(zhuǎn)化率的控制

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010122645.8
• 申請日: 2006-04-03
• 公開（公告）號: CN111393474A
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發(fā)明（設計）人: D·D·索勒塔;D·R·伊頓;P·E·羅格斯;E·A·卡薩諾瓦;J·瓦根克內(nèi)希特;L·埃納迪;D·Z·比徹;R·E·伯德;J·P·科爾曼;W·K·加夫里采克;E·A·豪普費爾;O·勒奇;C·芒福德;A·奧巴;S·D·普羅施;B·魯斯;M·D·斯凱亞;L·R·史密斯
• 申請（專利權）人: 孟山都技術公司
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38;G01N21/359
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所 11247
• 代理人: 林柏楠;劉金輝

1.一種制備N-(膦酰基甲基)甘氨酸的方法，包括氧化N-(膦酰基甲基)亞氨基二乙酸或其鹽，該方法包括:

使N-(膦酰基甲基)亞氨基二乙酸與氧化劑在含水反應介質(zhì)中在氧化反應區(qū)內(nèi)在用于氧化的催化劑存在下接觸，從而進行N-(膦酰基甲基)亞氨基二乙酸的氧化并得到含有N-(膦酰基甲基)甘氨酸或其它能轉(zhuǎn)化成N-(膦酰基甲基)甘氨酸的中間體的反應溶液；和

將所述反應溶液進一步加工以生產(chǎn)含有不超過約600ppm N-(膦酰基甲基)亞氨基二乙酸或其鹽的N-(膦酰基甲基)甘氨酸產(chǎn)物；

N-(膦酰基甲基)亞氨基二乙酸在含水反應介質(zhì)中的氧化反應繼續(xù)進行直到N-(膦酰基甲基)亞氨基二乙酸在反應介質(zhì)中的濃度已經(jīng)降低到終點濃度，使得所述進一步加工得到基于N-(膦酰基甲基)甘氨酸計含有不超過約600ppm重量的N-(膦酰基甲基)亞氨基二乙酸的N-(膦酰基甲基)甘氨酸產(chǎn)物。

2.一種供應N-(膦酰基甲基)甘氨酸產(chǎn)物的方法，所述N-(膦酰基甲基)甘氨酸產(chǎn)物用于希望所述產(chǎn)物的N-(膦酰基甲基)亞氨基二乙酸含量總是保持在基于N-(膦酰基甲基)甘氨酸計小于約0.06重量％的應用中，所述方法包括：

在生產(chǎn)設備中制備N-(膦酰基甲基)甘氨酸，在這種設備中N-(膦酰基甲基)甘氨酸的制備包括使N-(膦酰基甲基)亞氨基二乙酸在含水介質(zhì)中在氧化反應區(qū)內(nèi)在用于氧化的催化劑存在下進行催化氧化；

在所述設備內(nèi)設計的操作期間，該方法在能有效持續(xù)生產(chǎn)具有基于N-(膦酰基甲基)甘氨酸計N-(膦酰基甲基)亞氨基二乙酸含量小于約0.06重量％的N-(膦酰基甲基)甘氨酸產(chǎn)物的條件下進行；和

將在這種設計的操作期間所獲得的產(chǎn)物從在其它操作期間獲得的其它N-(膦酰基甲基)甘氨酸產(chǎn)物中分離出來，其中所述其它N-(膦酰基甲基)甘氨酸產(chǎn)物具有基于N-(膦酰基甲基)甘氨酸計大于約0.06重量％的N-(膦酰基甲基)亞氨基二乙酸含量。

3.一種在N-(膦酰基甲基)亞氨基二乙酸在氧化反應區(qū)內(nèi)在含水反應介質(zhì)中的催化氧化過程中監(jiān)控或檢測N-(膦酰基甲基)亞氨基二乙酸向N-(膦酰基甲基)甘氨酸或其它N-(膦酰基甲基)甘氨酸中間體的轉(zhuǎn)化率的方法，該方法包括：

在浸入所述反應介質(zhì)或其樣品中的工作電極和另一個電極之間施加電位；和

檢測在保持選定電流密度時所消耗的能量的函數(shù)或在所述電極之間的選定電位差異。

4.一種在N-(膦酰基甲基)亞氨基二乙酸在含水介質(zhì)中進行催化氧化反應過程中監(jiān)控或檢測N-(膦酰基甲基)亞氨基二乙酸向N-(膦酰基甲基)甘氨酸或其它N-(膦酰基甲基)甘氨酸中間體的轉(zhuǎn)化率的方法，該方法包括：

將包含N-(膦酰基甲基)亞氨基二乙酸的含水介質(zhì)引入氧化反應區(qū)；

使N-(膦酰基甲基)亞氨基二乙酸與氧化劑在所述含水介質(zhì)中在所述氧化反應區(qū)內(nèi)在用于氧化的催化劑存在下接觸，從而進行N-(膦酰基甲基)亞氨基二乙酸的氧化并制備N-(膦酰基甲基)甘氨酸或所述其它中間體；

檢測在所述反應區(qū)內(nèi)產(chǎn)生的放熱；和

估算在所述反應區(qū)內(nèi)已被轉(zhuǎn)化成N-(膦酰基甲基)甘氨酸或所述其它中間體的N-(膦酰基甲基)亞氨基二乙酸的比例，所述估算包括將所述反應區(qū)中產(chǎn)生的熱量與加入反應區(qū)中的N-(膦酰基甲基)亞氨基二乙酸質(zhì)量和用于將N-(膦酰基甲基)亞氨基二乙酸氧化成N-(膦酰基甲基)甘氨酸或所述其它N-(膦酰基甲基)甘氨酸中間體的反應的放熱進行比較。