[發明專利]一種三氟化硼2-甲基咪唑絡合物及其制備方法

有效

• 申請號: 202010121964.7
• 申請日: 2020-02-27
• 公開（公告）號: CN111205228B
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發明（設計）人: 楊軍
• 申請（專利權）人: 山東合益氣體股份有限公司
• 主分類號: C07D233/58
• 分類號: C07D233/58
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 趙曉琳

本發明提供了一種三氟化硼2?甲基咪唑絡合物及其制備方法，屬于三氟化硼絡合物技術領域。本發明提供的三氟化硼2?甲基咪唑絡合物的制備方法包括如下步驟：將三氟化硼通入至含有2?甲基咪唑的二氯甲烷溶液的密閉容器中，進行絡合反應，得到反應液；所述絡合反應的溫度≤30℃；將所述反應液在0～5℃進行固液分離，將所得固體干燥，得到三氟化硼2?甲基咪唑絡合物。本發明所提供的制備方法的收率為95.73～98.14％，三氟化硼含量為44.77～44.98wt％，水分含量為0.55～1.02wt％。

技術領域

本發明涉及三氟化硼絡合物技術領域，尤其涉及一種三氟化硼2-甲基咪唑絡合物及其制備方法。

背景技術

三氟化硼絡合物被廣泛應用于各個領域中，如可用于多種反應(如聚合反應、烷基化反應、縮合反應等)的催化劑，還可用作樹脂固化助劑、乙硼烷原料等。三氟化硼絡合物中的三氟化硼2-甲基咪唑絡合物可用在新材料研發尤其是新型膠粘劑和樹脂材料中，比如集成線路板等，但是目前還不存在高效制備三氟化硼2-甲基咪唑絡合物的方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種三氟化硼2-甲基咪唑絡合物及其制備方法，該方法不僅具有較高的收率，且所得產物具有較高的純度。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種三氟化硼2-甲基咪唑絡合物的制備方法，包括如下步驟：

將三氟化硼通入至含有2-甲基咪唑的二氯甲烷溶液的密閉容器中，進行絡合反應，得到反應液；所述絡合反應的溫度≤30℃；

將所述反應液在0～5℃進行固液分離，將所得固體干燥，得到三氟化硼2-甲基咪唑絡合物。

優選地，所述絡合反應的溫度為0～30℃，時間為1～2h。

優選地，所述三氟化硼和2-甲基咪唑的摩爾比為1:0.9～1.1。

優選地，所述2-甲基咪唑的二氯甲烷溶液的濃度為25～50wt％。

優選地，所述三氟化硼的通入速度以所述密閉容器的壓力維持在常壓為準。

優選地，所述三氟化硼的通入過程和絡合反應過程中，維持攪拌，所述攪拌的轉速為30～100rpm。

優選地，所述干燥為真空干燥。

優選地，所述真空干燥的溫度為50～60℃，時間為1.8～2.2h。

本發明還提供了上述技術方案所述的制備方法得到的三氟化硼2-甲基咪唑絡合物。

優選地，所述三氟化硼2-甲基咪唑絡合物中的三氟化硼含量為44.77～44.98wt％。

本發明提供了一種三氟化硼2-甲基咪唑絡合物的制備方法，包括如下步驟：將三氟化硼通入至含有2-甲基咪唑的二氯甲烷溶液的密閉容器中，進行絡合反應，得到反應液；所述絡合反應的溫度≤30℃；將所述反應液在0～5℃進行固液分離，將所得固體干燥，得到三氟化硼2-甲基咪唑絡合物。本發明以二氯甲烷為溶劑，其不與三氟化硼發生化學反應，避免了副產物的產生，可提高產品的純度，此外，二氯甲烷可溶解2-甲基咪唑，從而改善2-甲基咪唑的流動性，有利于產品的分離；此外分離產物后的二氯甲烷還可循環使用，無廢液產生，可提高產品的收率。實驗結果表明，本發明所提供的制備方法的收率為95.73～98.14％，三氟化硼含量為44.77～44.98wt％，接近理論含量，水分含量為0.55～1.02wt％。

具體實施方式

本發明提供了一種三氟化硼2-甲基咪唑絡合物的制備方法，包括如下步驟：

將三氟化硼通入至含有2-甲基咪唑的二氯甲烷溶液的密閉容器中，進行絡合反應，得到反應液；所述絡合反應的溫度≤30℃；