[發明專利]一種具有耐老化耐高溫性能的橡膠粘合劑制備方法

在審

• 申請號: 202010121533.0
• 申請日: 2020-02-26
• 公開（公告）號: CN111303777A
• 公開（公告）日: 2020-06-19
• 發明（設計）人: 胡立新
• 申請（專利權）人: 江蘇國立化工科技有限公司
• 主分類號: C09J4/06
• 分類號: C09J4/06;C09J4/02;C09J11/04;C09J11/06;C08G81/02
• 代理公司: 北京棧橋知識產權代理事務所(普通合伙) 11670
• 代理人: 潘衛鋒

1.一種具有耐老化耐高溫性能的橡膠粘合劑制備方法，其特征在于，主要包括以下步驟：

S1：制備改性橡膠

將異丁烯、乙烯、電解質、活化劑、去離子水以質量比4:5:1:2:3添加至聚合反應器中混合均勻，用氮氣替換聚合反應器中的空氣，然后將聚合反應器抽真空至1.3±0.2×10^-2MPa，使聚合反應器內溫度保持在3-15℃下，異丁烯和乙烯進行聚合反應5-10h得到異丁烯-乙烯共聚物；

向聚合反應器中繼續添加丁基橡膠、引發劑、催化劑和脫氧劑，所述丁基橡膠、引發劑、催化劑和脫氧劑與異丁烯-乙烯共聚物的質量比為18:3:2:1:5，在氮氣環境下設置聚合反應器內氣壓為4.0±1.0MPa，反應10-20h后加入終止劑終止反應，得到異丁烯-乙烯共聚物改性丁基橡膠；

S2：原料混煉

將S1中得到的異丁烯-乙烯共聚物改性丁基橡膠加入至混煉機中，向混煉機中加入與丁烯-乙烯共聚物改性丁基橡膠質量比為1-2:3的分散劑，攪拌均勻得到改性丁基橡膠分散乳液；

向改性丁基橡膠分散乳液中添加pH調節劑，調節改性丁基橡膠分散乳液的pH至6-8，將混煉機中溫度升高至110-120℃預熱3-5min，然后升溫至230-250℃，向混煉機中添加丙烯酸酯、蛋白土、水玻璃、羧甲基纖維素鈉、硫磺和表面活性劑，丙烯酸酯、蛋白土、水玻璃、羧甲基纖維素鈉、防老劑和表面活性劑的添加量與丁烯-乙烯共聚物改性丁基橡膠質量比2:1:2:1:1:1:10，混煉后冷卻至室溫，得到丁基橡膠膠料；

S3：粘合劑制備

將S2得到的丁基橡膠膠料制備成丁基橡膠膠料溶液，向丁基橡膠膠料溶液中加入乳化劑攪拌，得到乳化丁基橡膠膠料溶液，除去甲苯后得到橡膠粘合劑。

2.根據權利要求1所述的一種具有耐老化耐高溫性能的橡膠粘合劑制備方法，其特征在于，S1中：

所述電解質為氯化鉀、磷酸鉀、EDTA、TAOM-L、磷酸鹽或氫氧化鉀中的任意一種；

所述活化劑為甲醛亞砜酸鈉；

所述引發劑為過氧化苯甲酰、過硫酸鉀、過硫酸銨或偶氮二異丁腈中的任意一種；

所述催化劑為蒽醌磺酸鹽、亞硫酸鉀或亞硫酸鈉中的任意一種；

所述脫氧劑為連二亞硫酸鈉；

所述終止劑為吩噻嗪、對叔丁基鄰苯二酚、對苯二酚、對苯二酚單甲醚或二乙基羥胺中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的一種具有耐老化耐高溫性能的橡膠粘合劑制備方法，其特征在于，所述終止劑為吩噻嗪、對叔丁基鄰苯二酚、對苯二酚、對苯二酚單甲醚或二乙基羥胺中的任意一種。

4.根據權利要求1所述的一種具有耐老化耐高溫性能的橡膠粘合劑制備方法，其特征在于，S2中：

所述分散劑為松香酸、高油松香酸或歧化松香酸中的任意一種；

所述表面活性劑為重烷基苯磺酸鹽、烷基磺酸鹽、木質素磺酸鹽中的任意一種。

5.根據權利要求1所述的一種具有耐老化耐高溫性能的橡膠粘合劑制備方法，其特征在于，所述S3中，將丁基橡膠膠料制備成丁基橡膠膠料溶液的具體工藝為：將聚乙二醇單甲醚與甲苯以1:5的質量比溶和得到甲苯溶液，將S2得到的丁基橡膠膠料在甲苯溶液中110℃處理2-3h得到丁基橡膠膠料溶液。

6.根據權利要求1所述的一種具有耐老化耐高溫性能的橡膠粘合劑制備方法，其特征在于，S3中，所述乳化劑為烷基苯磺酸鈉、烷基磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉中的任意一種。

7.根據權利要求1所述的一種具有耐老化耐高溫性能的橡膠粘合劑制備方法，其特征在于，S3中，所述除去甲苯的具體工藝為：將乳化丁基橡膠膠料溶液減壓至0.03-0.04MPa，于50-60℃減壓蒸餾除去甲苯。