[發(fā)明專利]對多晶硅生產(chǎn)中循環(huán)氫進(jìn)行純化的方法及系統(tǒng)

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010121514.8
• 申請日: 2020-02-26
• 公開（公告）號(hào): CN111268646A
• 公開（公告）日: 2020-06-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳鋒;趙培芝;孫江橋;徐玲鋒
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇鑫華半導(dǎo)體材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C01B3/58
• 分類號(hào): C01B3/58;C01B3/56
• 代理公司: 北京清亦華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11201
• 代理人: 肖陽

1.一種對多晶硅生產(chǎn)中循環(huán)氫進(jìn)行純化的方法，其特征在于，包括：

(1)利用活性炭對多晶硅生產(chǎn)中的尾氣進(jìn)行吸附處理，以便得到氫氣粗品；

(2)利用液氮對所述氫氣粗品進(jìn)行冷凝處理；

(3)將冷凝處理后的氫氣依次經(jīng)貴金屬催化劑催化、分子篩吸附和過濾器過濾，以便得到初級(jí)純化氫氣；

(4)利用金屬合金對所述初級(jí)純化氫氣進(jìn)行吸附處理，以便得到高純氫氣，

其中，所述金屬合金包括選自Ti-Cr-V-Zr合金、Ti-V-Zr合金、Fe-Zr-V合金和Li-Ba-Mo合金中的至少一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，將所述氫氣粗品冷凝至-70～-90℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述貴金屬催化劑為選自Ag、Cu、Pt和Au中的至少一種，

任選地，所述過濾器的孔徑不大于0.1μm，

任選地，預(yù)先利用冷凝處理后的氫氣對所述氫氣粗品進(jìn)行預(yù)冷凝處理，再進(jìn)行步驟(3)的操作。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)中，所述金屬合金為多孔合金板和/或合金顆粒，

任選地，所述多孔合金板的體當(dāng)量孔徑為10～300μm，孔隙率為10～35％，所述合金顆粒的粒徑為15～500μm，

任選地，步驟(4)中，利用所述Ti-Cr-V-Zr合金、所述Ti-V-Zr合金、所述Fe-Zr-V合金和所述Li-Ba-Mo合金中的至少一種對所述初級(jí)純化氫氣進(jìn)行串聯(lián)吸附和/或并聯(lián)吸附處理。

5.一種實(shí)施權(quán)利要求1～4中任一項(xiàng)對多晶硅生產(chǎn)中循環(huán)氫進(jìn)行純化的方法的系統(tǒng)，其特征在于，包括：

活性炭吸附裝置，所述活性炭吸附裝置具有尾氣入口和氫氣粗品出口；

冷凝裝置，所述冷凝裝置具有氫氣粗品入口、低溫液氮入口、換熱后液氮出口、液體出口和冷凝提純氣體出口，所述氫氣粗品入口與所述氫氣粗品出口相連；

一級(jí)純化裝置，所述一級(jí)純化裝置具有冷凝提純氣體入口和初級(jí)純化氣體出口，所述冷凝提純氣體入口和所述初級(jí)純化氣體出口之間布置有間隔分布的貴金屬催化劑層、分子篩和過濾器，所述貴金屬催化劑層鄰近所述冷凝提純氣體入口設(shè)置，所述過濾器鄰近所述初級(jí)純化氣體出口設(shè)置，所述冷凝提純氣體入口與所述冷凝提純氣體出口相連；

二級(jí)純化裝置，所述二級(jí)純化裝置具有初級(jí)純化氣體入口和高純氫氣出口，所述初級(jí)純化氣體入口和所述高純氫氣出口之間布置有吸附層，所述吸附層包括至少一層Ti-Cr-V-Zr合金層、Ti-V-Zr合金層、Fe-Zr-V合金層或Li-Ba-Mo合金層，所述初級(jí)純化氣體入口與所述初級(jí)純化氣體出口相連。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述貴金屬催化劑層為Ag層、Cu層、Pt層、Au層或選自Ag、Cu、Pt和Au中至少兩種的復(fù)合層，

任選地，所述過濾器的孔徑不大于0.1μm。

7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述吸附層包括多層間隔分布的合金層，每層所述合金層分別獨(dú)立地為Ti-Cr-V-Zr合金層、Ti-V-Zr合金層、Fe-Zr-V合金層或Li-Ba-Mo合金層，

任選地，所述合金層為多孔合金板或合金顆粒層，

任選地，所述多孔合金板的體當(dāng)量孔徑為10～300μm，孔隙率為10～35％，所述合金顆粒的粒徑為15～500μm。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述Ti-Cr-V-Zr合金層與所述Ti-V-Zr合金層相鄰布置，所述Fe-Zr-V合金層與所述Li-Ba-Mo合金層相鄰布置，

任選地，所述吸附層包括至少一層所述Ti-Cr-V-Zr合金層或所述Ti-V-Zr合金層，以及至少一層所述Fe-Zr-V合金層或所述Li-Ba-Mo合金層。