[發明專利]對多晶硅生產中循環氫進行純化的方法及系統

在審

• 申請號: 202010121514.8
• 申請日: 2020-02-26
• 公開（公告）號: CN111268646A
• 公開（公告）日: 2020-06-12
• 發明（設計）人: 吳鋒;趙培芝;孫江橋;徐玲鋒
• 申請（專利權）人: 江蘇鑫華半導體材料科技有限公司
• 主分類號: C01B3/58
• 分類號: C01B3/58;C01B3/56
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 肖陽

1.一種對多晶硅生產中循環氫進行純化的方法，其特征在于，包括：

(1)利用活性炭對多晶硅生產中的尾氣進行吸附處理，以便得到氫氣粗品；

(2)利用液氮對所述氫氣粗品進行冷凝處理；

(3)將冷凝處理后的氫氣依次經貴金屬催化劑催化、分子篩吸附和過濾器過濾，以便得到初級純化氫氣；

(4)利用金屬合金對所述初級純化氫氣進行吸附處理，以便得到高純氫氣，

其中，所述金屬合金包括選自Ti-Cr-V-Zr合金、Ti-V-Zr合金、Fe-Zr-V合金和Li-Ba-Mo合金中的至少一種。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，將所述氫氣粗品冷凝至-70～-90℃。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述貴金屬催化劑為選自Ag、Cu、Pt和Au中的至少一種，

任選地，所述過濾器的孔徑不大于0.1μm，

任選地，預先利用冷凝處理后的氫氣對所述氫氣粗品進行預冷凝處理，再進行步驟(3)的操作。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)中，所述金屬合金為多孔合金板和/或合金顆粒，

任選地，所述多孔合金板的體當量孔徑為10～300μm，孔隙率為10～35％，所述合金顆粒的粒徑為15～500μm，

任選地，步驟(4)中，利用所述Ti-Cr-V-Zr合金、所述Ti-V-Zr合金、所述Fe-Zr-V合金和所述Li-Ba-Mo合金中的至少一種對所述初級純化氫氣進行串聯吸附和/或并聯吸附處理。

5.一種實施權利要求1～4中任一項對多晶硅生產中循環氫進行純化的方法的系統，其特征在于，包括：

活性炭吸附裝置，所述活性炭吸附裝置具有尾氣入口和氫氣粗品出口；

冷凝裝置，所述冷凝裝置具有氫氣粗品入口、低溫液氮入口、換熱后液氮出口、液體出口和冷凝提純氣體出口，所述氫氣粗品入口與所述氫氣粗品出口相連；

一級純化裝置，所述一級純化裝置具有冷凝提純氣體入口和初級純化氣體出口，所述冷凝提純氣體入口和所述初級純化氣體出口之間布置有間隔分布的貴金屬催化劑層、分子篩和過濾器，所述貴金屬催化劑層鄰近所述冷凝提純氣體入口設置，所述過濾器鄰近所述初級純化氣體出口設置，所述冷凝提純氣體入口與所述冷凝提純氣體出口相連；

二級純化裝置，所述二級純化裝置具有初級純化氣體入口和高純氫氣出口，所述初級純化氣體入口和所述高純氫氣出口之間布置有吸附層，所述吸附層包括至少一層Ti-Cr-V-Zr合金層、Ti-V-Zr合金層、Fe-Zr-V合金層或Li-Ba-Mo合金層，所述初級純化氣體入口與所述初級純化氣體出口相連。

6.根據權利要求5所述的系統，其特征在于，所述貴金屬催化劑層為Ag層、Cu層、Pt層、Au層或選自Ag、Cu、Pt和Au中至少兩種的復合層，

任選地，所述過濾器的孔徑不大于0.1μm。

7.根據權利要求5或6所述的系統，其特征在于，所述吸附層包括多層間隔分布的合金層，每層所述合金層分別獨立地為Ti-Cr-V-Zr合金層、Ti-V-Zr合金層、Fe-Zr-V合金層或Li-Ba-Mo合金層，

任選地，所述合金層為多孔合金板或合金顆粒層，

任選地，所述多孔合金板的體當量孔徑為10～300μm，孔隙率為10～35％，所述合金顆粒的粒徑為15～500μm。

8.根據權利要求7所述的系統，其特征在于，所述Ti-Cr-V-Zr合金層與所述Ti-V-Zr合金層相鄰布置，所述Fe-Zr-V合金層與所述Li-Ba-Mo合金層相鄰布置，

任選地，所述吸附層包括至少一層所述Ti-Cr-V-Zr合金層或所述Ti-V-Zr合金層，以及至少一層所述Fe-Zr-V合金層或所述Li-Ba-Mo合金層。