[發明專利]一種低折射率光纖內層涂料及其制備方法

有效

• 申請號: 202010121219.2
• 申請日: 2020-02-26
• 公開（公告）號: CN111187568B
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 虞明東;朱昌明;蔣天龍
• 申請（專利權）人: 上海維凱光電新材料有限公司;上海乘鷹新材料有限公司;江蘇乘鷹新材料股份有限公司
• 主分類號: C09D175/14
• 分類號: C09D175/14;C09D7/63;C08G18/67;C08G18/50
• 代理公司: 上海段和段律師事務所 31334
• 代理人: 陳少凌;郭國中

1.一種低折射率光纖內層涂料，其特征在于，按重量百分比，其各組分的含量為：氟化聚氨酯丙烯酸酯低聚物50-70%、氟化單官單體10-30%、氟化雙官單體10-30%、引發劑1-5%、硅烷偶聯劑0.2-2%、流平劑0.3-2%；

所述氟化聚氨酯丙烯酸酯低聚物通過以下步驟合成：分別加入0.12mol異佛爾酮二異氰酸酯、0.040g二月桂酸二丁基錫，攪拌狀態下滴加0.06mol含氟聚醚二元醇FluorolinkAD1700，油浴加熱維持反應體系40～50℃，直到體系中NCO含量接近理論終點，加入0.12mol丙烯酸羥乙酯和0.803g對羥基苯甲醚以及0.040g二月桂酸二丁基錫，同時將反應體系溫度調到70～90℃，待NCO含量小于0.15%結束反應；所得氟化聚氨酯丙烯酸酯低聚物在25℃條件下粘度15000cps，折射率1.387；

所述氟化雙官單體通過以下步驟合成：將質量分數71.5%1H,1H,9H,9H-全氟-1,9-壬烷二醇、25%丙烯酸、2.5%對甲苯硫酸、1%對苯二酚在80-100℃條件下，加熱攪拌進行酯化反應，反應產生的水由帶水劑環己烷排出，再經過碳酸氫鈉溶液、飽和氯化鈉溶液、蒸餾水洗至中性，最后經減壓脫除溶劑，即可得到所述的氟化雙官單體；所得氟化雙官單體在25℃條件下粘度50cps，折射率1.353；

所述引發劑為2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、苯基雙(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、1-羥基環己基苯基甲酮、2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-苯基芐-2-二甲基胺-1-（4-嗎啉芐苯基）丁酮、2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-嗎啉基)-1-丙酮、安息香雙甲醚中的一種或幾種。

2.根據權利要求1所述的低折射率光纖內層涂料，其特征在于，所述氟化單官單體包括(甲基)丙烯酸六氟丁酯、(甲基)丙烯酸八氟戊酯、(甲基)丙烯酸十三氟辛酯、(甲基)丙烯酸十二氟庚酯、1,1,2,2-四氫十七氟癸基甲基丙烯酸酯、二十氟十一烷丙烯酸酯、1,1,2,2-四氫二十五氟十四烷基甲基丙烯酸酯中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的低折射率光纖內層涂料，其特征在于，所述硅烷偶聯劑包括γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-巰丙基三乙氧基硅烷、γ-巰丙基三甲氧基硅烷中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的低折射率光纖內層涂料，其特征在于，所述流平劑包括聚醚改性有機硅流平劑、丙烯酸改性有機硅流平劑中的一種或兩種。