[發明專利]一種稀土共摻鉍系層狀半導體綠色上轉換發光材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202010121092.4
• 申請日: 2020-02-26
• 公開（公告）號: CN111218278A
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發明（設計）人: 彭躍紅;李家旺;聶建全;李文禹;王琦聞;楊爾均;趙文倩;梁瑩
• 申請（專利權）人: 楚雄師范學院
• 主分類號: C09K11/74
• 分類號: C09K11/74
• 代理公司: 昆明合盛知識產權代理事務所(普通合伙) 53210
• 代理人: 龍燕

1.一種稀土共摻鉍系層狀半導體綠色上轉換發光材料，其特征在于：該發光材料的化學通式為：Bi_1-x-yYb_xTb_yOM，其中，x＝0.01～0.1，y＝0.01～0.05；M為元素F、Cl、Br中的一種。

2.權利要求1所述稀土共摻鉍系層狀半導體綠色上轉換發光材料的制備方法，其特征在于，采用液相方法制備，具體包括以下步驟：

(1)按照化學計量比分別稱量Bi(NO₃)·5H₂O、鹵化物、Yb₂O₃、Tb₄O₇原料，將Yb₂O₃、Tb₄O₇溶于濃硝酸中，蒸干制得稀土硝酸鹽；

(2)將Bi(NO₃)·5H₂O、鹵化物和稀土硝酸鹽溶于去離子水中，室溫下攪拌混合均勻，調節pH值至6～8；然后轉入內襯聚四氟乙烯的不銹鋼高壓反應釜中，使反應釜的填充體積為80％；隨后置于電熱恒溫烘箱中在120～160℃條件下反應4～24h；待冷卻到室溫，離心，用去離子水和無水乙醇洗滌所收集的反應沉淀物數次，于60℃～80℃空氣氣氛中干燥處理；

(4)將烘干產物放入馬弗爐中400℃～500℃熱處理0.5～3h，即得化學式為Bi_1-x-yYb_xTb_yOM的Yb³⁺/Tb³⁺共摻鉍系層狀半導體綠色上轉換發光材料。

3.根據權利要求2所述稀土共摻鉍系層狀半導體綠色上轉換發光材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中鹵化物為NH₄F、KCl或KBr。

4.根據權利要求2所述稀土共摻鉍系層狀半導體綠色上轉換發光材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中pH值調節劑為濃氨水或氫氧化鉀溶液。

5.權利要求1所述稀土共摻鉍系層狀半導體綠色上轉換發光材料的制備方法，其特征在于，采用固相法制備，具體包括以下步驟：

(1)根據化學計量比分別稱量Bi₂O₃、Yb₂O₃、Tb₄O₇和過量的鹵化銨原料，置于瑪瑙研缽中，加入分散劑研磨，使原料充分混合均勻后烘干；

(2)將烘干后的原料置于坩堝，放入馬弗爐中在空氣氣氛下400～600℃燒結1～4h；冷卻至室溫，將燒結好的樣品再次研磨，即可得到化學式為Bi_1-x-yYb_xTb_yOM的Yb³⁺/Tb³⁺共摻鉍系層狀半導體綠色上轉換發光材料。

6.根據權利要求5所述稀土共摻鉍系層狀半導體綠色上轉換發光材料的制備方法，其特征在于：所述分散劑為無水乙醇，加入量為掩蓋原材料即可。

7.根據權利要求5所述稀土共摻鉍系層狀半導體綠色上轉換發光材料的制備方法，其特征在于：鹵化銨過量10％～20％。

8.根據權利要求5所述稀土共摻鉍系層狀半導體綠色上轉換發光材料的制備方法，其特征在于：所述鹵化銨為氟化銨、氯化銨或者溴化銨。