[發明專利]一種高分子凝膠復合型堵漏劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202010120415.8
• 申請日: 2020-02-26
• 公開（公告）號: CN111139046A
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發明（設計）人: 劉小龍
• 申請（專利權）人: 劉小龍
• 主分類號: C09K8/42
• 分類號: C09K8/42;C09K8/44;C08F220/56;C08F220/58;C08F226/02;C08F255/02;C08F222/06;C08F216/12;C08F212/14
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1.一種高分子凝膠復合型堵漏劑，其特征在于：所述復合型堵漏劑各組分原料包括：以重量計，凝膠料3-5份、改性微球15-20份、纖維3-8份。

2.根據權利要求1所述的一種高分子凝膠復合型堵漏劑，其特征在于：所述凝膠料各組分原料包括：以重量計，二烯丙基甲胺8-20份、溴代十六烷15-25份、無水乙醇50-100份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸20-30份、聚丙烯胺70-80份、亞硫酸氫鈉20-35份、過硫酸鉀20-40份。

3.根據權利要求1所述的一種高分子凝膠復合型堵漏劑，其特征在于：所述改性微球各組分原料包括：以重量計，改性熱熔膠10-20份、添加料50-80份、松香甘油脂30-45份、抗氧劑1-3份、調節劑3-8份。

4.根據權利要求3所述的一種高分子凝膠復合型堵漏劑，其特征在于：所述改性熱熔膠各組分原料包括：以重量計，EVA熱熔膠70-80份、馬來酸酐15-25份、二甲苯5-15份、引發劑3-8份、乙醇沉淀劑5-10份。

5.根據權利要求3所述的一種高分子凝膠復合型堵漏劑，其特征在于：所述添加料各組分原料包括：以重量計，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸20-30份、聚乙二醇15-27份、對苯乙烯磺酸鈉18-28份、膨潤土3-5份、二乙二醇乙烯基醚10-20份、過硫酸鉀10-20份、無水亞硫酸鈉10-15份。

6.根據權利要求4所述的一種高分子凝膠復合型堵漏劑，其特征在于：所述引發劑為過氧化二異丙苯，所述抗氧劑為抗氧劑1010。

7.根據權利要求3所述的一種高分子凝膠復合型堵漏劑，其特征在于：所述纖維包括短纖維和長纖維，所述短纖維與所述長纖維的長度比為1：（1.5-3），所述短纖維與所述長纖維的質量比為1：（1-2）；所述調節劑為石蠟。

8.一種高分子凝膠復合型堵漏劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1）準備物料：

2）改性微球的制備：

a）添加料的制備：取步驟1）準備的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，蒸餾水溶解，加熱至40-50℃，攪拌，再依次加入步驟1）準備的聚乙二醇、對苯乙烯磺酸鈉和膨潤土，繼續攪拌，再依次加入二乙二醇乙烯基醚、過硫酸鉀和無水亞硫酸鈉，繼續攪拌，緩慢升溫至65-70℃，反應4-5h，剪切造粒，烘干，得到添加料；

b）取步驟1）準備的EVA熱熔膠和二甲苯，加熱至溶解，再加入步驟1）準備的馬來酸酐，升溫至120-135℃，再加入引發劑的二甲苯溶液，恒溫反應，反應后緩慢降溫至70-80℃，加入乙醇沉淀劑，攪拌，冷卻至室溫，過濾，得到改性熱熔膠；

c）取改性熱熔膠、松香甘油脂、抗氧劑和調節劑，混合均勻，在130-150℃下攪拌，再加入添加料，攪拌，冷卻固化，烘干粉碎，得到改性微球；

3）取步驟1）準備的二烯丙基甲胺，氮氣環境下加入無水乙醇溶解，攪拌，再加入溴代十六烷，繼續攪拌，緩慢升溫至70-75℃，反應48-55h，旋轉蒸發，抽濾，得到物料A；

4）取步驟1）準備的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，蒸餾水溶解，調節PH，得到溶液B；取步驟1）準備的聚丙烯胺和物料A，蒸餾水溶解，攪拌，得到溶液C；將溶液B、溶液C混合均勻，在氮氣環境下加入亞硫酸氫鈉， 40-45℃水浴溫度下攪拌，再加入過硫酸鉀，繼續攪拌，再加入步驟2）制備的改性微球、纖維，攪拌，乙醇洗滌，干燥，得到所述堵漏劑。

9.根據權利要求8所述的一種高分子凝膠復合型堵漏劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1）準備物料：

a）稱取二烯丙基甲胺、溴代十六烷、無水乙醇、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、聚丙烯胺、亞硫酸氫鈉、過硫酸鉀、聚乙二醇、對苯乙烯磺酸鈉、膨潤土、二乙二醇乙烯基醚和無水亞硫酸鈉，備用；

b）稱取EVA熱熔膠、二甲苯、馬來酸酐、引發劑、乙醇沉淀劑、松香甘油脂、抗氧劑和調節劑，備用；

2）改性微球的制備：

a）添加料的制備：取步驟1）準備的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，蒸餾水溶解，加熱至40-50℃，攪拌15-25min，再依次加入步驟1）準備的聚乙二醇、對苯乙烯磺酸鈉和膨潤土，繼續攪拌20-30min，再依次加入二乙二醇乙烯基醚、過硫酸鉀和無水亞硫酸鈉，繼續攪拌30-40min，緩慢升溫至65-70℃，反應4-5h，剪切造粒，烘干，得到添加料；

b）取步驟1）準備的EVA熱熔膠和二甲苯，加熱至溶解，再加入步驟1）準備的馬來酸酐，升溫至120-135℃，再加入引發劑的二甲苯溶液，恒溫反應2-3h，反應后緩慢降溫至70-80℃，加入乙醇沉淀劑，攪拌30-40min，冷卻至室溫，過濾，得到改性熱熔膠；

c）取改性熱熔膠、松香甘油脂、抗氧劑和調節劑，混合均勻，在130-150℃下攪拌1-2h，再加入添加料，攪拌5-10min，冷卻固化，烘干粉碎，得到改性微球；

3）取步驟1）準備的二烯丙基甲胺，氮氣環境下加入無水乙醇溶解，攪拌10-20min，再加入溴代十六烷，繼續攪拌20-30min，緩慢升溫至70-75℃，反應48-55h，旋轉蒸發，抽濾，得到物料A；

4）取步驟1）準備的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，蒸餾水溶解，加入氫氧化鈉調節PH至7-9，得到溶液B；取步驟1）準備的聚丙烯胺和物料A，蒸餾水溶解，攪拌20-30min，得到溶液C；將溶液B、溶液C混合均勻，在氮氣環境下加入亞硫酸氫鈉， 40-45℃水浴溫度下攪拌20-30min，再加入過硫酸鉀，繼續攪拌15-25min，再加入步驟2）制備的改性微球、纖維，攪拌20-30min，乙醇洗滌，干燥，得到所述堵漏劑。