[發(fā)明專利]一種硫摻雜二氧化鈦光催化劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010119974.7
• 申請日: 2020-02-26
• 公開（公告）號: CN111167481B
• 公開（公告）日: 2022-03-08
• 發(fā)明（設計）人: 潘冶;張恩銘;陸韜
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: B01J27/043
• 分類號: B01J27/043;B01J35/02
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

本申請?zhí)峁┝艘环N硫摻雜二氧化鈦光催化劑的制備方法，以銅鈦非晶合金為前驅(qū)體，通過選擇腐蝕反應，步驟為：A.將Cu、Ti純金屬按原子比，制備出非晶合金條帶，作為后續(xù)二氧化鈦制備的前驅(qū)體；B.將過硫酸銨配置成0.5～2mol L^?1溶液，向配置的溶液中加入NaOH(含量為0.1～1mol L^?1)；C.將非晶條帶與配置的溶液轉移到水熱反應釜，在120～180℃下反應的時間為10～30h，得到的產(chǎn)物通過去離子水洗滌，無水乙醇洗滌，干燥；D.將干燥后的樣品研磨成粉，并進行不同條件的熱處理，得到光催化劑材料。通過該方法可以有效地將銅鈦非晶合金條帶制備為硫摻雜銳鈦礦型二氧化鈦，同時實現(xiàn)硫元素的摻雜，使材料的禁帶寬度降低，光利用率提高，提高材料光催化性能。

技術領域

本發(fā)明屬于光催化材料制備與合成領域，具體設計一種硫摻雜二氧化鈦光催化劑的制備方法。

背景技術

水資源在我們的日常生活中的占據(jù)著及其重要的位置，而隨著工業(yè)化進程的不斷推進，水污染治理問題變得日趨嚴峻。由于金屬氧化物在催化降解處理廢水方面展現(xiàn)出了較好的性能，如吸附能力強、催化活性高、化學穩(wěn)定性好、價格低廉等，使其在污水處理方面具有明顯的優(yōu)勢。通過催化技術去除污染物不僅可以處理生物法難以降解的有毒物質(zhì)，同時還可以將有機污染物完全降解，礦化為H₂O、CO₂等無機小分子物質(zhì)，避免造成二次污染，具有簡單高效、綠色節(jié)能的特點。

二氧化鈦作為光催化劑時，常見的晶型主要有金紅石相和銳鈦礦相，其中，金紅石相禁帶寬度為3.0eV，而銳鈦礦相的禁帶寬度為3.2eV。二者相比，對于禁帶較寬的銳鈦礦相二氧化鈦，通過光照激發(fā)產(chǎn)生的電子-空穴對具有更強的氧化還原能力。但是，由于銳鈦礦相二氧化鈦的禁帶寬度較寬，在進行光催化反應時，對于光的利用率較低。所以，通常向二氧化鈦中負載窄禁帶半導體、貴金屬沉積、非金屬元素摻雜等方法，提高二氧化鈦的光催化性能。

同時，還通過溶膠-凝膠法、直接沉淀法、微乳液法等方法對二氧化鈦顆粒進行細化，增大材料的比表面積，但是這些方法大多都需要在高溫下進行煅燒，且現(xiàn)有的制備方法大多都是首先完成對二氧化鈦的制備，隨后再對制備得到的二氧化鈦進行負載、摻雜等二步制備工藝。

發(fā)明內(nèi)容

技術問題：本發(fā)明的目的是提供一種硫摻雜二氧化鈦光催化劑的制備方法，向光催化能力較好的銳鈦礦二氧化鈦中引入硫元素，降低二氧化鈦的禁帶寬度，提高材料的光催化性能。可以在制備銳鈦礦相二氧化鈦的同時，在材料中引入硫元素，以實現(xiàn)二氧化鈦的制備與硫元素引入的同步制備。

技術方案：本發(fā)明提供的一種硫摻雜二氧化鈦光催化劑的制備方法以銅鈦非晶合金為前驅(qū)體，通過選擇腐蝕反應，制備出硫摻雜的銳鈦礦型二氧化鈦光催化劑，具體包括以下步驟：

步驟1：以純銅、純鈦為原料，制備出非晶態(tài)Cu_xTi_y合金條帶；

步驟2：將非晶態(tài)Cu_xTi_y合金條帶置于含有濃度為0.5～2mol L^-1過硫酸銨溶液的水熱反應釜中，在120～180℃下保溫10～30h；

步驟3：冷卻后，將反應產(chǎn)物取出，依次用去離子水和酒精反復浸泡清洗，干燥后，通過研磨，將非晶態(tài)Cu_xTi_y合金條帶研磨成粉末狀，得到硫摻雜二氧化鈦光催化劑。

其中，

所述步驟3得到的得到硫摻雜二氧化鈦光催化劑通過400～700℃下熱處理1～3h，對催化劑的形貌、含硫量、結晶型等進行調(diào)整。

所述的過硫酸銨溶液中含氫氧化鈉濃度為0.1～1mol L^-1。

所述的硫摻雜二氧化鈦光催化劑是粒徑為50～100nm的顆粒堆積而成的平均粒徑在2μm的微米球，且二氧化鈦中硫元素以摻雜的形式存在。