[發明專利]一種纖維增韌陶瓷基復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 202010119540.7
• 申請日: 2020-02-26
• 公開（公告）號: CN111233503A
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發明（設計）人: 李楊;陳暄;肖鵬
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C04B35/83
• 分類號: C04B35/83;C04B35/622;B29B9/06;B29C45/76;B29C45/77;B29C45/78;B29C48/92
• 代理公司: 北京天盾知識產權代理有限公司 11421
• 代理人: 肖小龍;李瓊芳

1.一種纖維增韌陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.碳纖維增韌聚合物的制備

以碳纖維與樹脂、固化劑和潤滑劑為原料，將原料攪拌均勻后置于擠出機中造粒，得物料顆粒；將所述物料顆粒置于注塑機中，在80~100 Mpa的壓力下注入溫度為175~200℃的模具，保持90~100s后脫模，在250~300℃下熱處理2~10h，冷卻后得CFRP零件；

S2.碳纖維增韌炭基多孔體的制備

將步驟S1所得CFRP零件在600~1000℃溫度下進行高溫碳化處理，得碳纖維增韌炭基多孔體；

S3.SiC陶瓷基體的制備

將步驟S2所得碳纖維增韌炭基多孔體在1000~1800℃溫度下進行高溫融滲處理，得纖維增韌陶瓷基復合材料；

其中：步驟S1中，所述碳纖維體積分數為20~50%；所述樹脂、固化劑和潤滑劑按照體積分數比例80~90：5~10：5~10進行配置；所述樹脂中添加有2~10wt%的納米級或微米級陶瓷顆粒或炭顆粒。

2.根據權利要求1所述纖維增韌陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述陶瓷顆粒包括B₄C、SiC、TiC、ZrC、ZrB₂、TiB₂、BN、Si₃N₄、Ti₃SiC₂等顆粒的至少一種；所述炭顆粒包括炭黑、熱解碳粉末中的至少一種。

3.根據權利要求1所述纖維增韌陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述碳纖維選用聚丙烯晴基碳纖維，優選所述纖維長度為0.1mm至1mm。

4.根據權利要求1所述纖維增韌陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述樹脂選用酚醛樹脂。

5.根據權利要求1所述纖維增韌陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述固化劑選用六亞甲基四胺；優選地，步驟S1中，所述潤滑劑選用硬脂酸鎂。

6.根據權利要求1~5任一項所述纖維增韌陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中，在所述擠出機中進行造粒過程具體為：

S11.在所述擠出機設有加工單元，所述加工單元依次包括進料區、塑化區和均質化區和噴嘴區域四部分，將樹脂、固化劑、潤滑劑儲、碳纖維混合后依次通過進料區、塑化區、均質化區，最后通過噴嘴排出；

其中，所述進料區內溫度控制為50~60℃；塑化區內溫度控制為50~60℃；均質化區內溫度控制為90~100℃；噴嘴區域溫度控制為90~100℃。

7.根據權利要求1~5任一項所述纖維增韌陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中，在所述注塑機和模具中注塑成型-固化過程具體為：

S12.在所述注塑機中設有加工單元，所述加工單元依次包括進料區、塑化區和噴嘴，造粒后所述物料顆粒從進料區進入，在塑化區成熔融狀態后，將熔融材料在80~100 Mpa的壓力下通過噴嘴注入到溫度為175~200℃模具中，在所述模具內保持90~100秒，脫模后得CFRP零件；

其中，所述進料區溫度控制為50~75℃，塑化區和噴嘴處溫度控制為70~85 ℃。

8.根據權利要求1~5任一項所述纖維增韌陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述熱處理過程具體為：

S13.將脫模后CFRP零件置于加熱爐中，以5~10℃/min的升溫速度緩慢升溫至250~300℃，保溫2~10h后隨爐冷卻至室溫。

9.根據權利要求1所述纖維增韌陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟S2具體為：將步驟S1所得CFRP零件置于真空環境中進行加熱，至600~800℃，保溫1~3h，繼續加熱至800~1000℃，保溫1~5h，冷卻至室溫，得碳纖維增韌炭基多孔體。

10.根據權利要求1所述纖維增韌陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟S3具體為：將步驟S2所得碳纖維增韌炭基多孔體置于真空環境中，充氮氣或氬氣至微正壓，加熱至1000~1200℃，保溫1~2h；升溫至1300~1350℃，抽真空；升溫至1600~1800℃，保溫0.5~1.5h，冷卻至室溫。