[發明專利]一種同時檢測昆蟲體內多類痕量持久性鹵代有機污染物的方法

在審

• 申請號: 202010118652.0
• 申請日: 2020-02-25
• 公開（公告）號: CN111175418A
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發明（設計）人: 劉煜;吳永明;涂文清;鄧覓;楊春燕
• 申請（專利權）人: 江西省科學院
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 北京市盈科律師事務所 11344
• 代理人: 陳琳

1.一種同時檢測昆蟲體內多類痕量持久性鹵代有機污染物的方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)取適量昆蟲樣品冷凍干燥后研磨成粉末狀，然后稱取適量粉末狀樣品；

(2)向粉末狀樣品中添加所需檢測對象對應的內標指示物，后用體積比為1∶1的二氯甲烷/正己烷溶劑進行加速溶劑萃取；

(3)步驟(2)獲得的萃取液一部分進行樣品脂肪含量測定，另一部分加入濃硫酸后混合均勻，離心后移出有機相至特氟龍管加入濃鹽酸，再次離心后移出有機相至特氟龍管；

(4)利用超純水將兩次濃酸清洗后移出的有機相洗滌至中性，過無水硫酸鈉除水，利用旋轉蒸發儀濃縮，并用正己烷定容獲得檢測樣品，檢測樣品分成兩部分；

(5)第一部分檢測樣品利用氮氣吹干儀濃縮至適當體積，然后過弗羅里固相萃取凈化小柱，經適量正己烷洗脫獲得針對DDTs、PCBs、DP、PBBs、PBDEs和OBFRs的第一測試組分，再經適量二氯甲烷洗脫獲得針對CPs的第二測試組分，對所述第一測試組分和第二測試組份用異辛烷定容，后分別加入所需測試對象對應的回收率指示物進行GC/MS檢測；

(6)第二部分檢測樣品利用氮氣吹干儀濃縮至適當體積，然后經硅膠固相萃取柱分離凈化，依次經正己烷和體積比為1∶1的正己烷/二氯甲烷混合溶劑預淋洗，后用一定量正己烷/二氯甲烷混合溶劑淋洗并收集淋洗液獲得針對TBBPA和HBCDs的第三測試組分，后氮吹加入回收率指示物，用甲醇定容后經微孔濾膜過濾后進行HPLC/MS檢測。

2.根據權利要求1所述的一種同時檢測昆蟲體內多類痕量持久性鹵代有機污染物的方法，其特征在于：步驟(2)中內標指示物、步驟(5)和步驟(6)的回收率指示物的添加量均為10-100ng/lg干重樣品；二氯甲烷/正己烷溶劑萃取用量為20-200ml/lg干重樣品，加速溶劑萃取時間為5min、循環2次。

3.根據權利要求1所述的一種同時檢測昆蟲體內多類痕量持久性鹵代有機污染物的方法，其特征在于：步驟(3)中濃酸酸洗的萃取液與濃硫酸和濃鹽酸的添加體積比為9∶1∶1；步驟(4)定容體積為進行濃酸酸洗萃取液的2倍。

4.根據權利要求1所述的一種同時檢測昆蟲體內多類痕量持久性鹵代有機污染物的方法，其特征在于：步驟(5)中弗羅里固相萃取凈化小柱規格為6mL、1000mg，用量為1個/1mL檢測樣品；正己烷用量為3-5mL/1mL檢測樣品；正己烷/二氯甲烷用量為3-5mL/1mL檢測樣品。

5.根據權利要求1所述的一種同時檢測昆蟲體內多類痕量持久性鹵代有機污染物的方法，其特征在于：步驟(6)中硅膠固相萃取柱規格為6mL、1000mg，用量為1個/1mL檢測樣品；預淋洗正己烷用量為3-5mL/1mL檢測樣品；預淋洗正己烷/二氯甲烷用量為1-3mL/1mL檢測樣品；收集淋洗正己烷/二氯甲烷用量為6-10mL/1mL檢測樣品；微孔濾膜濾徑≤0.22μm。