[發明專利]一種原位還原石墨烯發動機機油節能改進劑的制備方法

有效

• 申請號: 202010118467.1
• 申請日: 2020-02-26
• 公開（公告）號: CN111302334B
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發明（設計）人: 滕瑩雪;劉宏宇;教鎮博;王祺;李娜;郭菁;杜海寧;趙銘洋
• 申請（專利權）人: 遼寧科技大學
• 主分類號: C01B32/198
• 分類號: C01B32/198;C01B32/192;C01B32/194;C10M125/02;C10M169/04;C10N40/25;C10N30/06;C10N30/04
• 代理公司: 鞍山嘉訊科技專利事務所(普通合伙) 21224
• 代理人: 徐喆

本發明涉及一種原位還原石墨烯發動機機油節能改進劑的制備方法，制備氧化石墨烯乙醇溶液，將高氯酸、石墨粉加入到裝有濃硫酸的容器中，并在水浴鍋保持恒溫，再冷卻至室溫；緩慢加入濃硫酸、硝酸鈉，保證石墨本身的層狀結構不被破壞；水浴鍋溫度設置在30～40℃；將燒杯置于磁力攪拌機中，向燒杯中加入去離子水，并升溫攪拌；制備石墨烯機油節能改進劑，還原劑水合肼加入到無水乙醇、基礎油、氧化石墨烯乙醇溶液混合液中，干燥。優點是：采用原位還原的方法將氧化石墨烯在發動機機油中還原得到分散均勻的石墨烯發動機機油改進劑。省略了氧化石墨烯的還原、冷凍干燥及研磨成粉等復雜工序。

技術領域

本發明屬于石墨烯發動機機油領域，尤其涉及一種原位還原石墨烯發動機機油節能改進劑的制備方法。

背景技術

眾所周知，汽車發動機在使用過程中是無法避免產生磨損的，對于老舊車輛更是如此，隨著磨損加重，它會很大程度的影響到發動機的正常運轉。而石墨烯作為一種新型的二維納米材料，其超強的物理特性以及穩定的化學性質也使它在發動機潤滑領域發揮不一樣的作用。

石墨烯的制備方法目前主要有：1.機械剝離法：這種方法得到的石墨烯片尺度可以達到100μm左右。該方法制備優點是工藝簡單，成本較低，得到的產物保持著較完美的晶體結構，缺陷較少。最大缺點是制備周期長，且產生石墨烯的效率較低，不適合大規模的工業生產。2.外延生長法：此方法制得的石墨烯可以通過改變溫度來控制石墨烯片層厚度，得到的石墨烯片具有較高的電子遷移率，因此具有很好的應用前景。但這種方法生產的石墨烯片受SiC襯底的影響比較大，往往石墨烯片厚度不均勻，同時產物與基質之間的相互作用會影響石墨烯的特性。3.化學氣相沉積法：所需的設備十分昂貴，并且反應條件要求相對較高，制約了這種方法在實際生產上的大規模應用。4.切割碳納米管法：這種方法對實驗儀器及實驗操作難度有較大要求，不能滿足一般實驗室科研的需要。5.還原氧化石墨法：氧化石墨的導電性很差。氧化石墨烯在還原過程并不一定能夠完全還原，導致其一些物理、化學等性能損失、尤其是導電性，但是這種方法簡便易行且成本低廉，可以實現大規模制備石墨烯。

由于納米粒子加入到潤滑油中能改善潤滑油的摩擦特性，且納米粒子加入到潤滑油中的用量很少，具有環境友好性，因而將納米粒子加入到汽油機油中的研究已不在少數。特別是石墨烯，具有耐高溫、抗腐蝕及自潤滑等優異特性，成為研究的熱點。

申請號201710732369.5，公開了一種石墨烯汽車機油，將石墨烯與一定百分含量的基礎油、合成酯、降凝劑、膠、復合機混合，得到一定比例的混合物，具有很強的極壓抗磨能力和導熱性，能大幅提升發動機動力，使得換油周期達到公里以上，同時可以節約燃油效果。

石墨烯應用領域廣泛，市場容量巨大，盡管如此，石墨烯的潤滑機理尚不完全清楚，特別是在石墨烯作為機油添加劑，在機油中的分散度方面尚無決定性的突破，這制約了石墨烯在發動機潤滑領域的開發和市場開拓。因此，本技術基于以上技術瓶頸，開發了一種更為優異的石墨烯發動機機油改進劑，使其得到更好的應用。

發明內容

為克服現有技術的不足，本發明的目的是提供一種原位還原石墨烯發動機機油節能改進劑的制備方法，工藝簡單，提高石墨烯在機油中的分散性，采用原位還原的方法將氧化石墨烯在發動機機油中還原，制成尺寸細小，分散均勻的石墨烯發動機機油改進劑。

為實現上述目的，本發明通過以下技術方案實現：

一種原位還原石墨烯發動機機油節能改進劑的制備方法，包括以下步驟：

1)制備氧化石墨烯乙醇溶液

預氧化階段：將高氯酸、石墨粉加入到裝有濃硫酸的容器中，將帶有混合溶液的容器在水浴鍋內保持60～90℃恒溫，1h以上，之后自然冷卻至室溫；

低溫反應階段：向水浴鍋內注入冰水，保持0℃，向預氧化后的溶液中緩慢加入濃硫酸、硝酸鈉，溶液溫度控制在30℃以下，保證石墨本身的層狀結構不被破壞；現象：加入高錳酸鉀后，溶液變為淺綠色并且逐漸呈粘稠狀；