[發(fā)明專利]基于丁羥膠的固體推進劑3D打印油墨及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010118382.3
• 申請日: 2020-02-26
• 公開（公告）號: CN111410592B
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 魯在君;茍拓展;邢宏宇;鄒斌
• 申請（專利權(quán)）人: 山東大學(xué)
• 主分類號: C06B33/06
• 分類號: C06B33/06;C06B21/00;C08F279/02;C08F220/18;C08F222/14
• 代理公司: 濟南金迪知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 楊磊

1.一種基于丁羥膠的固體推進劑3D打印油墨，其特征在于，按總質(zhì)量的百分比含量計，包括原料：

丁羥膠基光敏樹脂10%-60%、分散劑1%-5%、氧化劑25%-70%、金屬燃料10%-20%；

所述的丁羥膠基光敏樹脂包括原料丁羥膠丙烯酸酯大單體45%-80%、稀釋劑0%-35%、交聯(lián)劑10%-50%以及光引發(fā)劑1%-10%；

所述的丁羥膠丙烯酸酯大單體的制備過程如下：

將丁羥膠和丙烯酰類化合物按比例溶于溶劑中，加入催化劑，通惰性氣體氣保護，反應(yīng)6-24h后，使用溶劑-沉淀劑進行溶解-沉淀提純?nèi)危艉蟮玫蕉×u膠丙烯酸酯大單體；

所述丙烯酰類化合物為丙烯酰氯、甲基丙烯酰氯、3-異氰酸丙烯、丙烯酸異氰基乙酯、甲基丙烯酸異氰基乙酯、丙烯酸酐、甲基丙烯酸酐中的一種或多種；

所述催化劑為三乙胺、吡啶、2-氨基-4-乙基吡啶、4-二甲氨基吡啶、四丁基碘化銨、二月桂酸二正丁基錫、二月硅酸二正辛基錫中的一種或多種；

所述溶劑為二氯甲烷、丙酮、三氯甲烷、甲苯、四氫呋喃、二甲基亞砜、乙酸乙酯、正己烷中的一種或幾種；

所述沉淀劑為甲醇、乙醇、水中的一種或幾種，反應(yīng)溫度在0℃-90℃之間；

丁羥膠、丙烯酰類化合物、催化劑的質(zhì)量比為1：0.362-0.683：0.01-0.405；

所述丁羥膠具有式（I）所示通式:

（I）；

所述丁羥膠丙烯酸酯大單體具有如下式（II）所示通式：

（II）；

式（I）、（II）中：p+q+m+n的取值在40-70范圍內(nèi)，且m+n的取值在0-15范圍內(nèi)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于丁羥膠的固體推進劑3D打印油墨，其特征在于，所述稀釋劑為丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、肉桂酸異丁酯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸異辛酯、丙烯酸乙氧基乙氧基乙酯、甲基丙烯酸乙氧基乙氧基乙酯、丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、雙酚A二甲基丙烯酸酯、丙烯酸異冰片酯、丙烯酸羥丙酯、丙烯酸苯氧基乙酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯中的一種或多種；

所述交聯(lián)劑為三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、3-乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、雙季戊四醇六丙烯酸酯、乙氧基化季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、丙氧化甘油三丙烯酸酯中的一種或多種；

所述光引發(fā)劑為TPO紫外光引發(fā)劑、907紫外光引發(fā)劑、ITX紫外光引發(fā)劑、184紫外光引發(fā)劑、651紫外光引發(fā)劑、OMBB紫外光引發(fā)劑、819紫外光引發(fā)劑、1173紫外光引發(fā)劑中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于丁羥膠的固體推進劑3D打印油墨，其特征在于，所述分散劑為BYK-W966、BYK-W980、聚丙烯酸鈉、聚丙烯酸銨中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于丁羥膠的固體推進劑3D打印油墨，其特征在于，所述氧化劑為高氯酸銨，所述金屬燃料為球形鋁粉。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的基于丁羥膠的固體推進劑3D打印油墨，其特征在于，所述高氯酸銨和球形鋁粉均為固體粉末，粒徑均小于500μm。

6.權(quán)利要求1所述的基于丁羥膠的固體推進劑3D打印油墨的制備方法，包括步驟如下：

將丁羥膠丙烯酸酯大單體、稀釋劑、交聯(lián)劑、光引發(fā)劑、分散劑、氧化劑、金屬燃料按質(zhì)量比混合并攪拌均勻，真空脫泡后得固體推進劑3D打印油墨。

7.一種基于丁羥膠的固體推進劑3D打印油墨的數(shù)字光處理3D打印成型方法，包括使用權(quán)利要求1所述的基于丁羥膠的固體推進劑3D打印油墨，包括步驟如下：

將混合均勻的固體推進劑3D打印油墨倒入數(shù)字光處理3D打印機料槽中，調(diào)整打印參數(shù)，啟動打印，逐層打印、固化并累積，取出并清洗后得到固體推進劑樣品。