[發明專利]一種生物基本征型阻燃環氧樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 202010118274.6
• 申請日: 2020-02-26
• 公開（公告）號: CN111205437B
• 公開（公告）日: 2022-07-26
• 發明（設計）人: 潘政;胡立紅;馮國東;薄采穎;李卓;任曉麗;周永紅
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院林產化學工業研究所;南京至正新材料科技有限公司
• 主分類號: C08G59/32
• 分類號: C08G59/32;C08G59/50;C09K21/14
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249
• 代理人: 馮慧

1.一種生物基本征型阻燃環氧樹脂，其特征在于，香草酸和間苯二酚在催化條件下發生傅-克酰基化反應，再與表氯醇發生取代反應，得到二苯甲酮環氧單體，與固化劑DDS在加熱條件下混合固化得到生物基本征型阻燃環氧樹脂。

2.權利要求1所述的一種生物基本征型阻燃環氧樹脂的制備方法，其特征在于，香草酸和間苯二酚在催化條件下發生傅-克酰基化反應，再與表氯醇發生取代反應，得到二苯甲酮環氧單體，與固化劑DDS在加熱條件下混合固化得到生物基本征型阻燃環氧樹脂。

3.根據權利要求2所述的一種生物基本征型阻燃環氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述的二苯甲酮環氧單體，合成步驟如下：

(1)制備產物DA：香草酸、間苯二酚和三氟化硼乙醚，加熱反應充分后，冷卻至室溫后，倒入醋酸鈉緩沖溶液，靜置，過濾得到產物，洗凈后重結晶純化，真空干燥，得到產物DA，反應過程如式(a)所示：

(2)制備二苯甲酮環氧單體：產物DA置于N₂環境下，表氯醇在室溫下加入燒瓶，加熱反應，緩慢加入NaOH溶液，反應混合物在此溫度下保溫反應，冷卻至室溫后，過濾得到產物，用溶劑清洗，然后真空干燥得到二苯甲酮環氧單體，反應過程如式(d)所示：

4.根據權利要求3所述的一種生物基本征型阻燃環氧樹脂的制備方法，其特征在于，香草酸和間苯二酚的摩爾比為0.7～1.5:1，香草酸和三氟化硼乙醚的摩爾比為1:3～8，香草酸和醋酸鈉的摩爾比為1:20～50，醋酸鈉緩沖溶液的質量分數為5～25％。

5.根據權利要求3所述的一種生物基本征型阻燃環氧樹脂的制備方法，其特征在于，重結晶溶劑為四氫呋喃，丙酮，甲醇，二氯甲烷中的一種。

6.根據權利要求3所述的一種生物基本征型阻燃環氧樹脂的制備方法，其特征在于，表氯醇與DA的摩爾比為3～11:1，NaOH與DA的摩爾比為3～12:1，NaOH溶液質量分數為10～40％。

7.根據權利要求3所述的一種生物基本征型阻燃環氧樹脂的制備方法，其特征在于，所用的清洗溶劑為二甲苯，乙醇，丁酮，二氯甲烷中的一種。

8.根據權利要求3所述的一種生物基本征型阻燃環氧樹脂的制備方法，其特征在于，第一步中加熱反應的溫度為70～120℃，第二步中加熱反應的溫度為至70～130℃。

9.根據權利要求2所述的一種生物基本征型阻燃環氧樹脂的制備方法，其特征在于，二苯甲酮環氧單體在30～80℃下攪拌8～30min，加入固化劑DDS，攪拌3～8min，倒入預熱的模具,120℃下2h，150℃下2h,180℃下2h，200℃下1h反應得到。

10.根據權利要求2所述的一種生物基本征型阻燃環氧樹脂的制備方法，其特征在于，二苯甲酮環氧單體與固化劑DDS的物質的量之比為1:3～6。