[發明專利]一種由水凝膠前體材料通過水熱過程制備碳氣凝膠的方法

有效

• 申請號: 202010117846.9
• 申請日: 2020-02-25
• 公開（公告）號: CN111285345B
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發明（設計）人: 李峰波;袁國卿;宋延林
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05;B01J13/00
• 代理公司: 北京天達知識產權代理事務所(普通合伙) 11386
• 代理人: 楊光

1.一種由水凝膠前體材料通過水熱過程制備碳氣凝膠的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、利用質量濃度為10%的稀鹽酸將殼聚糖進行酸化，將得到的鹽酸酸化殼聚糖和水溶性碳水化合物均溶于去離子水中，形成混合溶液；

步驟2、向混合溶液中加入聚山梨酯類非離子表面活性劑和液體石蠟，形成微乳化體系；然后加入重量為微乳化體系重量的0.1~1.5%的交聯劑戊二醛，攪拌均勻后靜置直至完全形成水凝膠；

步驟3、將水凝膠靜置于水熱反應釜中進行水熱反應，水熱反應溫度為160~220℃，反應時間為3.0~6.0h，反應完成后自然冷卻至室溫，得到初級碳化產物；

步驟4、利用去離子水清洗該初級碳化產物至中性，將中性初級碳化產物的含水量控制在為50~70%范圍內；控水后采用兩級溶劑置換，置換完后在室溫下采用真空干燥以輔助殘留溶劑揮發至初級碳化產物重量保持不變；

步驟5、將干燥后的初級碳化產物做進一步熱處理。

2.根據權利要求1所述的由水凝膠前體材料通過水熱過程制備碳氣凝膠的方法，其特征在于，在所述步驟4中，所述兩級溶劑置換包括第一級溶劑置換和第二級溶劑置換；

在所述第一級溶劑置換中，第一級置換溶劑為乙醇-正丁醇體系，所述乙醇與正丁醇的體積比為4:1~1:1，第一級置換溶劑的用量為中性的初級碳化產物重量的1~8倍。

3.根據權利要求2所述的由水凝膠前體材料通過水熱過程制備碳氣凝膠的方法，其特征在于，在所述步驟4中，在所述第二級溶劑置換中，第二級置換溶劑為正丁醇-正己烷體系，所述正丁醇與正己烷的體積比為5:1~2:1，第二級置換溶劑的用量為中性的初級碳化產物重量的2~9倍。

4.根據權利要求1所述的由水凝膠前體材料通過水熱過程制備碳氣凝膠的方法，其特征在于，在所述步驟1中，在混合溶液中，鹽酸酸化殼聚糖的質量濃度范圍為0.2~2.5%，水溶性碳水化合物的質量濃度范圍為10~30%。

5.根據權利要求1所述的由水凝膠前體材料通過水熱過程制備碳氣凝膠的方法，其特征在于，在所述步驟5中，所述進一步熱處理過程在管式爐中進行，熱處理溫度為600~900℃，升溫速率為1.0~5.0℃/min，熱處理過程在氮氣流中進行，氮氣流速范圍為60~600 ml/min，熱處理時間為15~90min。

6.根據權利要求1所述的由水凝膠前體材料通過水熱過程制備碳氣凝膠的方法，其特征在于，在所述步驟2中，所述聚山梨酯類非離子表面活性劑的加入量為混合溶液重量的0.2~2.0%，所述液體石蠟的加入量為混合溶液重量的2~8%。

7.根據權利要求1所述的由水凝膠前體材料通過水熱過程制備碳氣凝膠的方法，其特征在于，在所述步驟1中，所述殼聚糖為甲殼素N-脫乙酰基的產物。

8.根據權利要求1所述的由水凝膠前體材料通過水熱過程制備碳氣凝膠的方法，其特征在于，在所述步驟2中，所述聚山梨酯類非離子表面活性劑為吐溫-20、吐溫-40、吐溫-60或吐溫-80中的一種。

9.根據權利要求1所述的由水凝膠前體材料通過水熱過程制備碳氣凝膠的方法，其特征在于，在所述步驟1中，所述水溶性碳水化合物為葡萄糖、木糖、蔗糖或乳糖中的一種。

10.根據權利要求1至9任一項所述的由水凝膠前體材料通過水熱過程制備碳氣凝膠的方法，其特征在于，在所述步驟3中，所述水熱反應釜為設有聚四氟內襯的不銹鋼反應釜。