[發(fā)明專利]一種多功能環(huán)糊精基磁性納米小球及其制備方法與應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010117732.4
• 申請(qǐng)日: 2020-02-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111359588A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-07-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李發(fā)學(xué);劉銀麗;吳德群;王學(xué)利;俞建勇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東華大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/24
• 分類號(hào): B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;A01N59/16;A01P1/00;B01J31/06;B01J31/28;C02F1/00;C02F1/50;C02F1/70;C02F1/28;C02F101/20;C02F101/30
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 徐俊

1.一種多功能環(huán)糊精基磁性納米小球的制備方法，其特征在于，以環(huán)糊精、Fe₃O₄、鈦酸酯、N,N-二甲基甲酰胺為原料，利用分散劑和交聯(lián)劑經(jīng)交聯(lián)反應(yīng)，冷凍干燥后制備得到多功能環(huán)糊精基磁性納米小球。

2.如權(quán)利要求1所述的多功能環(huán)糊精基磁性納米小球的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

步驟1：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將Fe₃O₄納米粒子和異丙醇置入單口圓底燒瓶中，攪拌使Fe₃O₄納米粒子充分分散在異丙醇中，之后將鈦酸酯加入上述圓底燒瓶中，常溫?cái)嚢?～6h，得到反應(yīng)混合溶液A；

步驟2：待步驟1反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾，洗滌，將得到的固體于30～60℃干燥3～8h，得到磁性樣品；

步驟3：待步驟2反應(yīng)結(jié)束后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將N,N-二甲基甲酰胺置于反應(yīng)釜中，之后將環(huán)糊精、磁性樣品，交聯(lián)劑及催化劑添加到反應(yīng)釜中，進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，得到反應(yīng)混合溶液B；

步驟4：待步驟3反應(yīng)結(jié)束后，將酸溶液滴加入反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)反應(yīng)混合溶液B的pH值，過(guò)濾，經(jīng)去離子水洗滌，將得到的固體冷凍干燥，得到多功能環(huán)糊精基磁性納米小球。

3.如權(quán)利要求2所述的多功能環(huán)糊精基磁性納米小球的制備方法，其特征在于，所述步驟1中鈦酸酯為鈦酸異丙酯、鈦酸四乙酯或鈦酸四丁酯中的一種。

4.如權(quán)利要求2所述的多功能環(huán)糊精基磁性納米小球的制備方法，其特征在于，所述步驟3中環(huán)糊精為α-環(huán)糊精、β-環(huán)糊精或γ-環(huán)糊精中的一種；交聯(lián)劑為三(4-溴苯基)胺、六氯環(huán)三磷腈和聚乙烯亞胺中的任意兩種；催化劑為無(wú)水碳酸鉀、碳酸銫、三乙胺或氫化鈉中的一種。

5.如權(quán)利要求2所述的多功能環(huán)糊精基磁性納米小球的制備方法，其特征在于，所述步驟3中磁性樣品與環(huán)糊精的質(zhì)量比為1:(2～6)。

6.如權(quán)利要求2所述的多功能環(huán)糊精基磁性納米小球的制備方法，其特征在于，所述步驟3中環(huán)糊精與交聯(lián)劑投料摩爾比為5:1～1:5；所述步驟3中催化劑添加量與環(huán)糊精的摩爾比為(9～12):1。

7.如權(quán)利要求2所述的多功能環(huán)糊精基磁性納米小球的制備方法，其特征在于，所述步驟3中交聯(lián)反應(yīng)具體包括：反應(yīng)溫度為50～120℃，反應(yīng)時(shí)間為12～48h。

8.如權(quán)利要求2所述的多功能環(huán)糊精基磁性納米小球的制備方法，其特征在于，所述步驟4中的酸溶液為鹽酸、醋酸或硫酸中的一種，濃度為0.01～0.1mol/L；反應(yīng)混合溶液的pH值為3～7；洗滌為利用去離子水反復(fù)洗滌3～6次；所述步驟4中冷凍干燥溫度為-70～-30℃，干燥時(shí)間為24～48h。

9.權(quán)利要求1～8任一項(xiàng)所述方法制備的多功能環(huán)糊精基磁性納米小球。

10.權(quán)利要求9所述的多功能環(huán)糊精基磁性納米小球在凈化工業(yè)廢水中的應(yīng)用。