[發(fā)明專利]一種蓮房總黃酮的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010117346.5 | 申請日： | 2020-02-25 |
| 公開（公告）號： | CN111110726A | 公開（公告）日： | 2020-05-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 吳巖斌;吳錦忠;吳建國;陳舒婉 | 申請（專利權(quán)）人： | 福建中醫(yī)藥大學(xué) |
| 主分類號： | A61K36/62 | 分類號： | A61K36/62 |
| 代理公司： | 福州元創(chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100 | 代理人： | 饒文君;蔡學(xué)俊 |
| 地址： | 350003 福*** | 國省代碼： | 福建;35 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 蓮房 黃酮 制備 方法 | ||
本發(fā)明屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域，具體公開了一種蓮房總黃酮的制備方法。所述方法以蓮房為原料，經(jīng)乙醇水溶液回流提取濃縮，濃縮物水溶解后經(jīng)大孔吸附樹脂色譜純化得粗提取物，粗提取物水溶解后經(jīng)聚酰胺柱色譜純化，得到提取物，提取物的水溶液先經(jīng)乙酸乙酯萃取，再用正丁醇萃取，正丁醇萃取液減壓濃縮至干，即得蓮房總黃酮提取物。本發(fā)明制備得到的蓮房總黃酮提取物含有8種黃酮類化合物其含量之和超過60%。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種蓮房總黃酮的制備方法。
背景技術(shù)
蓮房是睡蓮科植物蓮（
目前雖有蓮房總黃酮提取工藝的文獻(xiàn)報道，但其含量測定是以蘆丁為指標(biāo)，采用采用紫外-可見分光光度法進(jìn)行測定，以此來計算蓮房總黃酮提取物中黃酮的含量（鄭淑霞，易駿，吳錦忠，等. 大孔樹脂純化蓮房總黃酮的工藝研究，中國藥房，2015,26（31）4405-4408）；陳紅梅．大孔吸附樹脂對蓮房黃酮的吸附分離特性研究，長春師范學(xué)院學(xué)報（自然科學(xué)版），2013，32(2)：69-73）。該法考察指標(biāo)單一，不能全面代表黃酮類成分的含量，且酸水解受多種因素影響，未能完全反映出蓮房中黃酮的真實含量，也未能體現(xiàn)出蓮房中主要的黃酮類化合物楊梅素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、金絲桃苷、異槲皮苷、山奈酚-3-O-β-D-半乳糖苷、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、異鼠李素-3-O-β-D-半乳糖苷、丁香亭-3-O-β-D-葡萄糖苷的含量，具有一定的局限性。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種蓮房總黃酮的制備方法。本方法通過乙醇和水混合溶劑來進(jìn)行提取分離，保證產(chǎn)品的安全性，也簡化了分離的流程，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
一種蓮房總黃酮的制備方法，以蓮房為原料，經(jīng)乙醇水溶液回流提取濃縮，濃縮物水溶解后經(jīng)大孔吸附樹脂色譜純化得粗提取物，粗提取物水溶解后經(jīng)聚酰胺柱色譜純化，得到提取物，提取物的水溶液先經(jīng)乙酸乙酯萃取，再用正丁醇萃取，正丁醇萃取液減壓濃縮至干，即得蓮房總黃酮提取物。
一種蓮房總黃酮的制備方法，包括以下步驟：
a：將干燥后的蓮房粉碎，用50%-95%乙醇水溶液回流提取3次，提取液減壓濃縮至無乙醇后加10倍體積的水溶解，過濾，濾液上上大孔樹脂，依次用5 倍柱體積（5BV）水洗脫，再用5BV 50%乙醇水溶液洗脫，收集50%乙醇水溶液洗脫的洗脫液，減壓濃縮至干，得到含黃酮類成分的粗提取物；
b：向步驟a中所得的粗提取物中加入粗提取物質(zhì)量40倍體積的水溶解后過聚酰胺柱色譜，以水洗脫5倍柱體積，再用5BV 30%-50%乙醇水溶液洗脫，收集乙醇水溶液洗脫的洗脫液，減壓濃縮至干，得到含黃酮類成分的提取物；
c：將步驟b中所得的提取物加提取物質(zhì)量40倍體積的水溶解，得提取物水溶液，提取物水溶液用乙酸乙酯萃取3次，乙酸乙酯萃取液濃縮至干，得乙酸乙酯萃取物；向乙酸乙酯萃取物中加入的40倍體積的水溶解，得萃取物水溶液，萃取物水溶液用正丁醇萃取3次，將正丁醇萃取液減壓濃縮至干，即得蓮房總黃酮提取物。
所述步驟a中的蓮房藥材與乙醇水溶液的質(zhì)量體積比為1:10-20。
步驟a中的大孔樹脂優(yōu)選中極性或弱極性大孔樹脂，優(yōu)選HPD-722大孔樹脂、HPD-400大孔樹脂、D-101大孔樹脂中的一種。
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