[發(fā)明專利]一種加壓制備氧化不融化碳材料的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010116748.3 | 申請(qǐng)日： | 2020-02-25 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN111017905A | 公開(kāi)（公告）日： | 2020-04-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 白岳松;盧云沛;安向君 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 山西中納合創(chuàng)科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C01B32/05 | 分類號(hào)： | C01B32/05;C01B32/318;D01F9/155 |
| 代理公司： | 太原高欣科創(chuàng)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 14109 | 代理人： | 崔雪花;冷錦超 |
| 地址： | 030000 山西省太原市*** | 國(guó)省代碼： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 加壓 制備 氧化 融化 材料 方法 | ||
本發(fā)明公開(kāi)了一種加壓制備氧化不融化碳材料的方法，具體為：將不同形狀的瀝青或聚丙烯腈含碳前驅(qū)體放置于反應(yīng)器內(nèi)，鼓入O3與N2的混合氣體至預(yù)定壓力，然后以一定升溫速率升到初始的氧化溫度后停留一段時(shí)間，之后改變混合氣體的比例再以較高的升溫速率進(jìn)一步升到最終的氧化不融化溫度并停留相應(yīng)時(shí)間后，獲得氧化不融化中間產(chǎn)品。采用加壓的方法進(jìn)行氧化不融化可顯著提升效率，縮短反應(yīng)時(shí)間，利于產(chǎn)能提升。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種含碳材料的處理方法，具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及一種加壓制備氧化不融化碳材料的方法。
背景技術(shù)
以瀝青和/或聚丙烯腈為原料制備高性能活性炭，由于其制備過(guò)程復(fù)雜，操作難度大，其中尤以所必須經(jīng)歷的氧化不融化步驟最為困難，該步驟是在空氣等氧化性氣體存在下，發(fā)生的極其緩慢的縮合交聯(lián)過(guò)程，很多情況下若氧化不融化步驟控制不好的話，將直接導(dǎo)致最終碳材料產(chǎn)品無(wú)法使用。
日本專利特公昭43-893和特公昭46-37786公開(kāi)了一種采用氧化性氣體如02、O3、SO3、NO2或空氣，以及HNO3、K4MnO4等溶液存在的環(huán)境下，對(duì)瀝青纖維進(jìn)行氧化不融化處理；
中國(guó)專利CN100396606C公開(kāi)了一種中采用氧化性氣體如02、O3、SO3、NO2或空氣，在120-350℃下，對(duì)多孔形瀝青球進(jìn)行氧化不融化處理，然后在不小于600℃的溫度下，進(jìn)行熱處理，最后根據(jù)傳統(tǒng)方法進(jìn)行碳化、活化處理得到球形活性炭。
英國(guó)專利GB1468982對(duì)瀝青球的氧化不融化處理的時(shí)間長(zhǎng)達(dá)15-20h；
中國(guó)專利CN1156123A公開(kāi)了一種采用添加硫或萘醌的方法來(lái)促進(jìn)瀝青球的氧化不融化，但所采用的硫由于在氧化過(guò)程中將以SO2或SO3的方式逸出，導(dǎo)致環(huán)境污染，同時(shí)還有可能造成設(shè)備的腐蝕；
中國(guó)專利CN103272533A 公開(kāi)了一種通過(guò)在旋轉(zhuǎn)爐或固定床內(nèi)放入瀝青球，通入空氣，然后以20℃-50℃/h升溫速率從室溫升溫到180℃-250℃后停留2-5h；之后將該初步氧化的瀝青球轉(zhuǎn)入溫度梯度升高的隧道窯內(nèi)氧化7-15h，獲得氧化不熔化瀝青球；
中國(guó)專利CN106115687A 公開(kāi)了一種流動(dòng)式瀝青球氧化不融化方法，通過(guò)將瀝青球放入旋轉(zhuǎn)爐內(nèi)，以30～50℃/h升溫速率從室溫升溫到100℃～150℃，旋轉(zhuǎn)爐以0.1～5r/min的轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)動(dòng)，停留0.5～3h，得到初步氧化的瀝青球活性炭；
中國(guó)專利CN105253884A 是將瀝青球分層放置于氧化爐內(nèi)疊加的加料框內(nèi)，通過(guò)氣體在加料框之間流動(dòng)，與瀝青球活性炭接觸發(fā)生反應(yīng)，同時(shí)加料框在爐內(nèi)旋轉(zhuǎn)，升溫氧化獲得相應(yīng)的氧化不融化小球。
上述現(xiàn)有技術(shù)所公開(kāi)的氧化不融化過(guò)程均是在常壓下進(jìn)行，所需的氧化不融化時(shí)間均很長(zhǎng)，嚴(yán)重限制了其所得產(chǎn)品產(chǎn)能的提升。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種加壓制備氧化不融化碳材料的方法，以縮短氧化不融化時(shí)間、從而提高產(chǎn)能。
一種加壓制備氧化不融化碳材料的方法，包括以下步驟：
1）將含碳前驅(qū)體放置于密封反應(yīng)器內(nèi)，鼓入O3與N2的混合氣體至0.001-0.1MPa；
2）以3-10℃/min的第一升溫速率，使反應(yīng)器內(nèi)的溫度升到初始的氧化溫度80-110℃后，停留0.5-2h；
3）改變混合氣體中O3與N2的比例，繼續(xù)鼓入反應(yīng)器；
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