[發(fā)明專利]基于分子印跡技術檢測紡織品中壬基酚的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010116652.7
• 申請日: 2020-02-25
• 公開（公告）號: CN111198120A
• 公開（公告）日: 2020-05-26
• 發(fā)明（設計）人: 侯建軍;封亞輝;周靜潔;周宇航
• 申請（專利權）人: 南京海關工業(yè)產品檢測中心
• 主分類號: G01N1/38
• 分類號: G01N1/38;G01N27/26;G01N27/30;G01N27/327
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 韓正玉;夏平

本發(fā)明提供了一種基于分子印跡技術檢測紡織品中壬基酚的方法，屬于分析檢測領域。該方法針對檢測目標物壬基酚，以苯胺為單體、檢測目標壬基酚(NP)為模板分子、納米二氧化鈦為載體，在氧化劑FeCl₃作用下通過自由基聚合反應得到NP?MIP/PPY/TiO₂分子印跡納米復合物。壬基酚上的羥基與聚苯胺上氮原子之間形成氫鍵，因此壬基酚可以在聚合過程中嵌入聚合物骨架中形成孔隙。納米二氧化鈦由于具有大的比表面積，成為了良好的載體。在洗脫模板分子壬基酚后，得到的復合物修飾在絲網(wǎng)印刷電極表面，可以實現(xiàn)對壬基酚的特異性識別，建立快速靈敏，特異性強的壬基酚檢測方法。

技術領域

本發(fā)明屬于分析檢測領域，具體涉及一種基于分子印跡技術檢測紡織品中壬基酚的方 法。

背景技術

烷基酚主要包括辛基酚和壬基酚，在紡織品生產過程中，主要作為印染助劑中的前處 理助劑使用，如精練劑、潤濕劑、滲透劑等。烷基酚生物降解率僅為0-9％，可以在環(huán)境中 長時間存在；同時此類物質為類似雌性激素物質，能擾亂人體正常的激素分泌過程。歐盟 第2003/53/EC號指令規(guī)定，用于紡織行業(yè)的化學品及其制備品中辛基酚和壬基酚的含量不 能高于0.1％。我國每年向歐州出口的紡織品和服裝價值達100億美元，為了達到國外檢 測技術指標，保障我國紡織品的順利出口，建立準確、快速測定紡織品中辛基酚和壬基酚 的殘留量具有十分重要的意義。

目前測定相關的檢測方法主要有高效液相色譜法、氣相色譜－質譜法、液相色譜-質譜 聯(lián)用法等。以上傳統(tǒng)分析方法準確率高，但是操作過程復雜，儀器成本高，檢測時間長。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是為了解決上述問題，提供一種基于分子印跡技術檢測紡織品中壬基酚 的方法。

本發(fā)明的技術方案可以通過以下技術方案實現(xiàn)：

一種基于分子印跡技術檢測紡織品中壬基酚的方法，該方法包括以下步驟：

第一步：將苯胺和壬基酚加入異丙醇中并在室溫下混合攪拌均勻形成苯胺-壬基酚的混合 溶液；

第二步：二氧化鈦納米粒子分散在異丙醇的水溶液中并加入酸性試劑，之后加入FeCl₃·6H₂O，持續(xù)攪拌20～40min形成二氧化鈦粒子分散液；

第三步：將第一步的混合溶液和第二步的二氧化鈦粒子分散液混合均勻，之后通氮氣，除 氧，攪拌24小時后，然后以丙酮為沉淀劑，反復沉淀至溶液無色，抽濾、干燥，得到壬 基酚-聚苯胺二氧化鈦分子印跡納米復合物；

第四步：壬基酚-聚苯胺二氧化鈦分子印跡納米復合物配置成5～15mg/mL的懸濁液，該懸 濁液與5～15mg/mL的殼聚糖溶液等體積混合均勻，滴涂5μL混合溶液到絲網(wǎng)印刷電極表 面，晾干；

第五步：將絲網(wǎng)電極置于濃度為0.1～0.3mol/L的磷酸氫二鈉溶液中利用恒電位法洗脫分 子印跡層中的模板分子壬基酚，得到去除模板的絲網(wǎng)印刷電極；

第六步：將去除模板的絲網(wǎng)印刷電極置于pH值為5.0的含有不同濃度壬基酚的磷酸鹽緩 沖溶液，攪拌3～8分鐘，之后進行示差脈沖掃描，在0.54V處產生氧化峰，氧化峰電流 強度值與壬基酚在電極表面的吸附量正相關，從而建立線性回歸方程；

第七步：將去除模板的絲網(wǎng)印刷電極置于經(jīng)過預處理后的待測樣品溶液中，攪拌3～8分 鐘，之后進行示差脈沖掃描，并將其氧化峰的值帶入線性回歸方程，便可計算得到待測樣 品中壬基酚的濃度。

本發(fā)明技術方案中：第一步中：苯胺、壬基酚和異丙醇的摩爾體積比為1～3mmol：0.3～0.8mmol：3～8mL；

進一步的：苯胺、壬基酚和異丙醇的摩爾體積比為1～2mmol：0.4～0.6mmol：3～8mL。