[發明專利]一種包裹/釋放油性物質的二氧化硅氣凝膠微球及其制備方法

有效

• 申請號: 202010114072.4
• 申請日: 2020-02-26
• 公開（公告）號: CN111170323B
• 公開（公告）日: 2022-03-04
• 發明（設計）人: 趙永亮;朱曉敏
• 申請（專利權）人: 寧波特粒科技有限公司
• 主分類號: C01B33/14
• 分類號: C01B33/14;C01B33/158;C01B33/157;B01J13/00;A61K47/04;A61K9/50;A61K8/25;A61K8/11;A61Q19/00
• 代理公司: 北京誠呈知識產權代理事務所(普通合伙) 11883
• 代理人: 劉敏

1.一種包裹/釋放油性物質的二氧化硅氣凝膠微球，其特征在于，該氣凝膠微球包含二氧化硅骨架或有機基團改性的二氧化硅骨架以及填充在二氧化硅骨架中的油性物質，所述二氧化硅骨架具有復合結構，外層為含有1～50納米微孔及介孔的二氧化硅殼層，內部為含有1～500納米微孔、介孔及大孔組合的多孔結構；所述油性物質為與水不互溶或微溶于水的物質，所包裹的油性物質可以通過二氧化硅殼層上的微孔及介孔進行釋放。

2.根據權利要求1所述的包裹/釋放油性物質的二氧化硅氣凝膠微球，其特征在于，所述氣凝膠微球的尺寸為0.5～100微米，形狀為球形或近似球形；所述氣凝膠微球中，按質量比計，二氧化硅占5～99％，油性物質占1～95％。

3.一種權利要求1或2所述的包裹/釋放油性物質的二氧化硅氣凝膠微球的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

S1:將硅烷、含羥基的親水化合物、溶劑、水在分散設備輔助下充分混合，加入催化劑溶液，加熱反應完全后，除去溶劑，得到具有一定粘度的聚烷氧基硅氧烷預聚體；

S2:將步驟S1得到的聚烷氧基硅氧烷預聚體、油性物質、水充分混合，得到白色乳狀液，加入堿，調節pH在7～12，繼續反應一定時間，得到包裹油性物質的二氧化硅氣凝膠微球分散液；

S3:將步驟S2得到的包裹油性物質的二氧化硅氣凝膠微球分散液通過分離設備進行分離、洗滌之后，或通過濃縮得到包裹油性物質的二氧化硅氣凝膠微球分散液，或通過干燥得到包裹油性物質的二氧化硅氣凝膠微球粉末。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟S1中硅烷為具有如下化學式的單體或者為選自硅40，硅48，硅53中的至少一種的市售的二氧化硅含量在60％以下的聚烷氧基硅氧烷預聚體，

R¹_4-n-Si-(OR²)_n，

其中n＝2-4，R¹為非水解性基團，為烷基、乙烯基烷基、環氧基烷基、苯乙烯基烷基、甲基丙烯酰氧基烷基、丙烯酰氧基烷基、氨基烷基、脲烷基、氯丙基烷基、硫烷基、異氰酸酯烷基或羥基烷基，OR²為水解性基團，R²為碳原子數為1-6的烷基，有多個R¹時，各R¹彼此可以相同，也可以不同，有多個OR²時，各OR²彼此可以相同也可以不同。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟S1中所述含羥基的親水化合物為選自聚乙二醇、聚乙二醇單醚、乙二醇和丙二醇的共聚物、聚乙烯醇、聚甘油中的至少一種，其分子量為200～10000，其與硅烷的質量比為(0.01-1)：1；步驟S1中所述溶劑為選自甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚、丙酮、丁酮中的至少一種，其與硅烷的質量比為(0.1-10)：1；步驟S1中催化劑為選自鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸，酸性陽離子交換樹脂、三氯化鋁、三氟化硼、烷氧基鈦中的一種，催化劑的摩爾濃度為0.01-10mol/L，其與硅烷的質量比為(0.001-0.2)：1。

6.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟S1中加熱反應的溫度為30～100℃，反應的時間為1～24小時，除去溶劑的方法為選自常壓蒸餾、減壓蒸餾、薄膜蒸發、旋轉蒸發中的一種或它們的組合。

7.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟S2中所述油性物質為疏水性溶劑、納米顆粒、香料、藥物、顏料、染料中的至少一種，其與聚烷氧基硅氧烷預聚體的質量比為(0.001-20):1；步驟S2中所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、或者氨水。

8.根據權利要求4所述的方法，其特征在于步驟S3中的分離設備為離心機、漏斗過濾裝置、超濾裝置或者透析設備，干燥方法為烘箱干燥、冷凍干燥或者噴霧干燥。