[發明專利]一種溶劑熱法合成的MOF衍生物半導體異質結材料的方法

有效

• 申請號: 202010113908.9
• 申請日: 2020-02-23
• 公開（公告）號: CN111250074B
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發明（設計）人: 于然波;何奕磊;王祖民;張行;魏延澤
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: B01J23/04
• 分類號: B01J23/04;B01J23/745;B01J23/02
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

1.一種溶劑熱法合成的MOF衍生物半導體異質結材料的方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）選擇合適的金屬鹽溶液及有機配體，分別溶解在含有強酸的有機溶劑溶液中，混合超聲，分散均勻，進行水熱晶化；所述金屬鹽溶液為鈦酸四丁酯；所述有機配體為對苯二甲酸； 所述鈦酸四丁酯與所述對苯二甲酸的加入量的摩爾比為1:8到1:2，混合的溫度為19-30 ℃，超聲時間為5-30分鐘使之混勻，攪拌溶液pH為1-7；

（2）獲得產品充分洗滌，并離心干燥，獲得前驅體MOFs；

（3）將獲得的前驅體MOFs在馬弗爐中煅燒，氣氛為空氣；

（4）將所得粉末與一定量的金屬化合物混合于含有醇類物質的堿性溶液中，超聲攪拌，分散均勻，進行水熱晶化；

（5）去除溶劑，充分洗滌，并離心干燥，獲得產品；

其中，所述有機溶劑為無水甲醇和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液，混合溶液中無水甲醇和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的體積比控制在1:5到1:100；所述強酸為鹽酸和醋酸中的一種或多種；各種強酸可直接使用，或者以溶液的形式使用；所述金屬化合物為氫氧化鍶、氫氧化鐵、氫氧化鋇；所述醇類物質為乙二醇、丙二醇；堿性溶液為四丁基氫氧化銨溶液。

2.如權利要求1所述一種溶劑熱法合成的MOF衍生物半導體異質結材料的方法，其特征在于所述強酸為醋酸，所述醋酸的濃度為0.1-1mol/L。

3.如權利要求1所述一種溶劑熱法合成的MOF衍生物半導體異質結材料的方法，其特征在于步驟（1）中，所述晶化的條件包括晶化溫度為160-190 ℃，晶化時間為5-20小時。

4.如權利要求1所述一種溶劑熱法合成的MOF衍生物半導體異質結材料的方法，其特征在于步驟（2）中，所述離心轉速為6000-10000轉每分鐘，離心時間為10-60分鐘；洗滌過程為N,N-二甲基甲酰胺和無水甲醇交替清洗2-5次；干燥溫度為60攝氏度，干燥時間為6-24小時。

5.如權利要求1所述一種溶劑熱法合成的MOF衍生物半導體異質結材料的方法，其特征在于步驟（3）中，煅燒分為2大步，首先，升溫速率為0.5-5℃/min，升到150-250℃，保溫0.5-1.5h；然后，升溫速率為0.5-10℃/min，升到450-500℃，保溫0.5-1.5h。

6.如權利要求1所述一種溶劑熱法合成的MOF衍生物半導體異質結材料的方法，其特征在于步驟（4）中，所述金屬化合物與所得粉末的加入量的摩爾比為2:1到1:2。

7.如權利要求1所述一種溶劑熱法合成的MOF衍生物半導體異質結材料的方法，其特征在于步驟（4）中，超聲攪拌溫度為15-30 ℃，攪拌時間為5-40分鐘。

8.如權利要求1所述一種溶劑熱法合成的MOF衍生物半導體異質結材料的方法，其特征在于步驟（4）中，所述晶化在晶化釜中進行，晶化溫度為120-180 ℃，晶化時間為0.2-48小時。

9.如權利要求1所述一種溶劑熱法合成的MOF衍生物半導體異質結材料的方法，其特征在于步驟（5）中，所述離心轉速為6000-10000轉每分鐘，離心時間為1-10分鐘；洗滌過程為0.1M鹽酸溶液和去離子水交替清洗2-5次；干燥溫度為60攝氏度，干燥時間為6-24小時。