[發明專利]聚羧酸減水劑顆粒及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202010113848.0
• 申請日: 2020-02-24
• 公開（公告）號: CN113292270B
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發明（設計）人: 朱建民;劉兆濱;董振鵬;楊雪;顧曉華
• 申請（專利權）人: 遼寧奧克化學股份有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C04B24/26;C08F220/06;C04B103/30
• 代理公司: 北京正桓知識產權代理事務所(普通合伙) 11979
• 代理人: 于寶慶

本發明提供一種聚羧酸減水劑顆粒的制備方法，包括：將不飽和羧酸或其衍生物和不飽和聚氧乙烯醚混合進行熔融聚合反應；向所述熔融聚合反應后的物料中加入堿進行中和反應；及向所述中和反應后的物料中加入抗粘結劑，進行冷卻造粒，得所述聚羧酸減水劑顆粒。該方法具有產量大、效率高的特點，所得聚羧酸減水劑顆粒具有溶解速度快、使用及運輸方便、產品不易結塊等優點，可以充分滿足下游客戶的需求，在混凝土行業中具有良好的工業應用前景。

技術領域

本發明涉及減水劑領域，具體涉及一種聚羧酸減水劑顆粒及其制備方法和應用。

背景技術

聚羧酸高性能減水劑具有減水率高、摻量低、保坍性好、綠色環保等優點，同時其分子結構可設計，是目前混凝土外加劑領域最重要的產品之一。目前生產銷售的聚羧酸高性能減水劑主要以液體產品為主，產品固含量一般為10％～50％，長距離運輸成本高昂。此外，隨著近年來灌漿料、干粉砂漿和粉體涂料等產品在建筑工程中的大量應用，固體聚羧酸減水劑的需求量也逐年增大。

目前，國內研究人員也有對固體聚羧酸產品進行相應研究，但多數采用的技術為噴霧干燥。但減水劑生產廠家實際生產過程中干燥操作困難，成本也較高。此外，噴霧干燥溫度較高，聚羧酸減水劑的性能會受到高溫的影響，發生分子鏈轉移，降低聚羧酸高性能減水劑中有效成分，需增加減水劑摻量，甚至會出現固體聚羧酸減水劑結塊現象。而采用本體聚合技術一般因為產品的粘度大成型是個問題，所以本體聚合技術合成固體聚羧酸目前未進行工業化生產。

需注意的是，前述背景技術部分公開的信息僅用于加強對本發明的背景理解，因此它可以包括不構成對本領域普通技術人員已知的現有技術的信息。

發明內容

本發明的一個主要目的在于克服上述現有技術的至少一種缺陷，提供一種聚羧酸減水劑顆粒及其制備方法和應用，以解決現有固體聚羧酸減水劑制備工藝過程中干燥困難、易結塊，所得產品性能低等問題。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

本發明提供一種聚羧酸減水劑顆粒的制備方法，包括：將聚合單體進行熔融聚合反應；向所述熔融聚合反應后的物料中加入堿進行中和反應；及向所述中和反應后的物料中加入抗粘結劑，進行冷卻造粒，得所述聚羧酸減水劑顆粒；其中所述聚合單體包括不飽和羧酸或其衍生物和不飽和聚氧乙烯醚。

根據本發明的一個實施方式，不飽和羧酸或其衍生物選自丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、馬來酸、酒石酸、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯中的一種或多種；不飽和聚氧乙烯醚選自甲氧基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯、烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、3-甲基-3-烯丁基聚氧乙烯醚中的一種或多種。

根據本發明的一個實施方式，熔融聚合反應溫度為10℃～80℃。

根據本發明的一個實施方式，不飽和聚氧乙烯醚占聚合單體的質量百分比為70％～95％。

根據本發明的一個實施方式，堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化鈣中的一種或多種；堿與不飽和羧酸或其衍生物的摩爾比小于或等于1，堿的質量為占聚合單體質量的0.5％～2％。

根據本發明的一個實施方式，抗粘結劑選自二氧化硅、硬脂酸甘油酯、高嶺土、重質碳酸鈣和硬脂酸鈣中的一種或多種。

根據本發明的一個實施方式，抗粘結劑占聚羧酸減水劑顆粒的質量百分比為1％～5％。

根據本發明的一個實施方式，抗粘結劑為二氧化硅和硬脂酸甘油酯，二氧化硅與硬脂酸甘油酯的質量比為1:1～1:5。

本發明還提供一種聚羧酸減水劑顆粒，采用上述方法制備。

本發明還提供根據上述聚羧酸減水劑顆粒在混凝土中的應用。