[發明專利]一種提高金剛石對頂壓砧壓力極限的方法

在審

• 申請號: 202010113672.9
• 申請日: 2020-02-24
• 公開（公告）號: CN111172508A
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發明（設計）人: 劉金龍;屠菊萍;李成明;趙云;朱肖華;安康;魏俊俊;陳良賢
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C23C16/02
• 分類號: C23C16/02;C23C16/27;C23C16/455;C23C16/56;C30B25/20;C30B31/18;C30B29/04;C30B29/64;C30B33/02
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

1.一種提高金剛石壓砧壓力極限的制備方法，其特征在于經預處理的單晶金剛石基體表面通過控制每層的生長工藝參數和沉積時間，從而制備出周期性多層金剛石壓砧材料；具體包括以下步驟：

步驟1：基體表面預處理：

對單晶金剛石壓砧基體，依次使用丙酮、無水乙醇、去離子水對預處理的基體進行超聲清洗，去除表面雜質，超聲清洗后吹干至無水痕；

步驟2：壓砧基體的表面刻蝕：

將預處理好的壓砧基體置于微波真空腔室中，在一定溫度下，采用氫氧等離子體刻蝕基體表面；

步驟3：周期性多層金剛石壓砧材料的制備：

將經過刻蝕后的壓砧基體置于微波真空腔室中，通過周期性調整氮含量進行摻雜與非摻雜多層沉積，可根據設計涂層的厚度，沉積不同的時間和周期；

步驟4：高溫低壓熱處理：

將制備好的多層壓砧材料進行高溫高壓熱處理，以釋放應力，能夠在不損失金剛石斷裂韌性的前提下，提高金剛石壓砧的硬度；

步驟5：對退火后的多層壓砧材料進行加工

退火后的周期性多層壓砧材料需要經過標記、切磨、精細加工步驟最終得到多層壓砧，壓砧的形狀可根據使用需求進行加工。

2.根據權利要求1所述一種提高金剛石壓砧壓力極限的方法，其特征在于步驟1所述單晶金剛石壓砧基體的預處理，其具體流程為：依次使用丙酮、無水乙醇、去離子水對預處理的基體進行超聲清洗，去除表面雜質，超聲波功率為30-300瓦，每次清洗10-60min，后吹干至無水痕。

3.根據權利要求1或2所述一種提高金剛石壓砧壓力極限的方法，其特征在于步驟1所述單晶金剛石基體是市售的金剛石壓砧，或者是以外延生長單晶金剛石作為基底原位進行金剛石多層結構生長。

4.根據權利要求1所述一種提高金剛石壓砧壓力極限的方法，其特征在于步驟2所述刻蝕溫度為600-900℃，刻蝕時間10-100min；壓砧基體表面采用氫氧刻蝕處理能夠減少多層界面處的缺陷，氧氣流量為0.1-2.0sccm，少量氧氣的存在有利于金剛石膜表面的光滑度，降低壓砧表面粗糙度，利于后期多層生長。

5.根據權利要求1所述一種提高金剛石壓砧壓力極限的方法，其特征在于步驟3所述周期性多層金剛石壓砧材料的制備過程中，關鍵是周期性摻氮層與非摻氮層單晶金剛石的制備，摻氮層與非摻氮層金剛石的生長溫度在700-1000℃，生長溫度以利于摻氮和非摻氮平整生長為宜；壓砧基體經過表面刻蝕后，首先沉積摻氮層的金剛石膜，打開甲烷和氮氣流量計，通入0.01-1.0sccm氮氣，通入1-80sccm的甲烷，后調節微波功率和腔壓使溫度達到生長溫度700-1000℃，功率范圍在1000-4000瓦，腔壓5.0-20.0KPa，生長厚度為10-2000nm；然后關閉氮氣流量計，并改變功率和腔壓使生長溫度不變，沉積非摻氮金剛石膜，生長厚度同樣為10-2000nm，這樣的兩層為一個生長周期，可根據使用要求，進行沉積不同的時間和周期。

6.根據權利要求1所述一種提高金剛石壓砧壓力極限的方法，其特征在于步驟4所述的高溫低壓熱處理，退火溫度為1200-1700℃，腔室壓力5-15kPa，退火時間為10-120min，后空冷至室溫。