[發明專利]一種5-羥甲基四氮唑及其衍生物的合成方法在審
| 申請號： | 202010113533.6 | 申請日： | 2020-02-25 |
| 公開（公告）號： | CN111269192A | 公開（公告）日： | 2020-06-12 |
| 發明（設計）人： | 林森;袁婷;宋泰良;白峰 | 申請（專利權）人： | 成都睿智化學研究有限公司 |
| 主分類號： | C07D257/04 | 分類號： | C07D257/04 |
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| 地址： | 610000 四川省成都市高新*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 四氮唑 及其 衍生物 合成 方法 | ||
1.一種5-羥甲基四氮唑及其衍生物的合成方法，其特征在于，所述5-羥甲基四氮唑及其衍生物結構如下式A所示，
其中，R1、R2各自獨立地選自氫、C1～C10烷基；
當R1、R2不同時為氫時，所述5-羥甲基四氮唑及其衍生物的合成方法的合成方法路線如下路線I所示：
路線I：
其中，R3選自氫、烷氧基；
具體操作步驟為：
步驟1、化合物A-1和格氏試劑A-2在有機溶劑存在下，降溫發生親核加成反應，后處理得到化合物A-3；
步驟2、化合物A-3中加入酸試劑和混合溶劑，常溫反應去除Trt保護基，后處理得到目標產品5-羥甲基四氮唑及其衍生物；
當R1、R2同時為氫時，所述5-羥甲基四氮唑及其衍生物的合成方法的合成方法路線如下路線II所示：
路線II：
其中，R3選自氫、烷氧基；
具體操作步驟為：
步驟1、化合物A-1在還原劑和有機溶劑存在下，降溫進行還原反應，后處理得到化合物A-3；
步驟2、化合物A-3中加入酸試劑和混合溶劑，常溫反應去除Trt保護基，后處理得到目標產品5-羥甲基四氮唑及其衍生物。
2.根據權利要求1所述方法，其特征在于，
所述R1、R2各自獨立地選自氫、甲基、乙基、丙基、異丙基、環丙基、丁基、異丁基、環丁基、環戊基、環己基；
所述R3選自氫、甲氧基、乙氧基。
3.根據權利要求1所述方法，其特征在于，
所述還原劑為氫化鋁鋰、硼氫化鈉、硼氫化鋰；
所述酸試劑中酸為鹽酸、硫酸、硝酸；
所述酸試劑為酸摩爾濃度4mol/L的有機溶劑溶液。
4.根據權利要求1所述方法，其特征在于，
所述化合物A-1與格氏試劑A-2的摩爾比為1:1.5～1:3；
所述化合物A-1與還原劑的摩爾比為1:1.5～1:3；
所述化合物A-1與有機溶劑的重量體積比為1:20～1:60。
5.根據權利要求1所述方法，其特征在于，
所述化合物A-3與酸試劑的重量體積比為1:5～1:20；
所述化合物A-3與混合溶劑的重量體積比為1:10～1:30。
6.根據權利要求1所述方法，其特征在于，
所述路線I的具體操作為：
將化合物A-1和格氏試劑A-2加入四氫呋喃溶劑中，在惰性氣體環境下冰浴降溫至0～5℃攪拌反應1～3小時，后處理得到化合物A-3；
化合物A-3中加入二氯甲烷溶劑，然后加入酸試劑的二氧六環溶液，常溫攪拌1～3小時，后處理得到目標產品5-羥甲基四氮唑及其衍生物(式A)。
7.根據權利要求1所述方法，其特征在于，
所述路線II的具體操作為：
將化合物A-1和還原劑加入四氫呋喃溶劑中，反應液冰浴降溫至0～5℃攪拌反應1～3小時，后處理得到化合物A-3；
化合物A-3中加入二氯甲烷溶劑，然后加入酸試劑的二氧六環溶液，常溫攪拌1～3小時，后處理得到目標產品5-羥甲基四氮唑及其衍生物(式A)。
8.根據權利要求1所述方法，其特征在于，
當R3為乙氧基時，所述化合物A-1由5-甲酸乙酯四氮唑為原料，與三苯基氯甲烷(TrtCl)反應制備得到。
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