[發明專利]一種納米銀粉的制備方法

在審

• 申請號: 202010113341.5
• 申請日: 2020-02-24
• 公開（公告）號: CN111168083A
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發明（設計）人: 趙濤;郝放;朱朋莉;胡友根;梁先文;孫蓉
• 申請（專利權）人: 深圳先進技術研究院
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 深圳市銘粵知識產權代理有限公司 44304
• 代理人: 孫偉峰

本發明公開了一種納米銀粉的制備方法，包括步驟：將銀源和保護劑溶解于多元醇中，制備含銀溶液；將堿性溶液與含銀溶液混合，在120～200℃的反應溫度下進行水熱反應；收集并分離反應產物，獲得納米銀粉，納米銀粉中納米銀顆粒的粒徑為50nm～600nm。本發明以銀源和多元醇為原料，通過水熱法一步反應得到納米銀粉，該制備方法的反應體系簡單，不用添加額外的還原劑，且通過控制水熱條件可實現對納米銀粒徑的控制。

技術領域

本發明涉及納米材料制備技術領域，具體涉及一種納米銀粉的制備方法。

背景技術

“納米”是一種長度單位，在納米科技的研究領域中所認為的納米材料的尺寸應該在1nm～100nm之間。納米材料獨特的微觀結構使得其具有小尺寸效應、表面效應、量子尺寸效應和宏觀量子隧道效應，這些獨特的性能使得納米材料在熱學、光學、電學、磁學、催化學都有著廣泛的應用。納米材料作為一種新型材料，在各行各業和人們息息相關的諸多領域中有著非常多的應用，已經廣泛的用于催化科學、電子信息科學、攝影技術和信息快速保存等領域。因此，納米材料的研究及其在多領域的相關應用，尤其是納米材料的合成與制備己經成為廣大材料學者們研究領域之一。

納米金屬材料已經成為納米材料研究領域的熱點之一，其中納米銀線、納米銀粒子具有良好的物化性質，在信息技術、抗菌殺菌和催化科學等領域具有非常高超性能，其豐富的應用價值得到了眾多材料科學工作者的關注。在催化材料、光學材料、抗菌材料、涂覆材料等材料也有著多方面的應用。

中國專利CN 106964785A公開了一種納米銀顆粒的制備方法，該方法以溶解了硝酸銀的多元醇溶液后在一定溫度下反應，合成出納米粒徑的銀顆粒，該方法雖然成本低，收率高，但顆粒的粒徑較大，且結果不穩定。

中國專利CN 106623971A公布了穩定銀納米顆粒的合成方法，其采用還原劑和硝酸銀的混合溶液來合成穩定納米銀顆粒，包括將銀源和有機胺溶液混合得到混合液和納米銀顆粒的合成兩個步驟，以硝酸銀為銀源，水合肼或硼氫化鈉為還原劑，有機胺為保護劑，該發明步驟繁瑣，且不容易控制，產率不高，反應物的種類多，反應副產物多，后處理工藝復雜，增加了生產成本。

納米銀粉的可控粒徑制備工藝還存在不小的難度。其他的諸如氣相沉積法、氣相還原法等方法雖然能夠制備出雜質很少、純度高的納米銀粉，但是這些方法需要的實驗設備較為昂貴，實驗條件也比較苛刻。如何解決現有技術存在的技術問題，提供一種更簡單的納米銀粉可控粒徑制備工藝顯得尤為重要。

發明內容

為解決上述現有技術中的納米銀粉制備方法無法兼具制備工藝精簡、反應穩定、產物粒徑可控的問題，本發明提供一種納米銀粉的制備方法，所述制備方法一步反應，其反應體系簡單，不用添加額外的還原劑、且納米銀顆粒的粒徑可控。

為了達到上述發明目的，本發明提供了一種納米銀粉的制備方法，包括步驟：

將銀源和保護劑溶解于多元醇中，制備含銀溶液；

將堿性溶液與含銀溶液混合，在120～200℃的反應溫度下進行水熱反應；

收集并分離反應產物，獲得納米銀粉，納米銀粉中納米銀顆粒的粒徑為50nm～600nm。

優選地，所述銀源為硝酸銀、三氟乙酸銀、碳酸銀或乙酸銀。

優選地，所述保護劑為十二烷基苯磺酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、油酸、聚乙二醇、正十二硫醇、聚丙烯酸和月桂酸中的至少一種。

優選地，所述多元醇為乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和季戊四醇中的至少一種；所述堿性溶液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、碳酸氫鈉溶液、碳酸鈉溶液或氨水。

優選地，所述銀源與所述保護劑的質量比范圍為1：(0.25～4)；所述多元醇與所述銀源的質量比范圍為1：(0.01～0.1)。