[發明專利]一種制備氯化鎘后處理錳摻雜銫鉛氯納米晶的方法及氯化鎘后處理錳摻雜銫鉛氯納米晶

有效

• 申請號: 202010112617.8
• 申請日: 2020-02-24
• 公開（公告）號: CN111205864B
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發明（設計）人: 袁曦;趙家龍;季思航;李海波
• 申請（專利權）人: 吉林師范大學
• 主分類號: C09K11/66
• 分類號: C09K11/66;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京成實知識產權代理有限公司 11724
• 代理人: 陳永虔

1.一種制備氯化鎘后處理錳摻雜銫鉛氯納米晶的方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：

步驟一：將碳酸銫和油酸、1-十八烯溶劑混合，去除瓦斯，在惰性氣體保護下，攪拌加熱至溶液澄清，獲得油酸銫前驅體溶液；

步驟二：將氯化錳、氯化鉛、油酸、油胺、三正辛基膦、1-十八烯在反應容器內混合，然后將反應混合液在100～120℃溫度下抽真空至混合液澄清透明，然后在惰性氣體保護下升溫至170～230℃；在步驟二中，油酸、油胺、三正辛基膦、1-十八烯體積比為3:3:2:12，氯化錳與氯化鉛的摩爾比為(1～6):1，氯化錳與氯化鉛的總和在油酸、油胺、三正辛基膦、1-十八烯混合液中的摩爾濃度為60mmol/L；

步驟三：將步驟一所得油酸銫前驅體溶液注入到步驟二中所述反應容器內的混合液中，并在170～230℃溫度下保持0.5～5分鐘，形成Mn²⁺摻雜CsPbCl₃納米晶產物混合液，將所述反應容器浸入冷水中冰浴，冷卻至室溫，之后將Mn²⁺摻雜CsPbCl₃納米晶產物混合液在有機溶劑中離心清洗，獲得沉淀物即為提純后的Mn²⁺摻雜CsPbCl₃納米晶，將提純后的Mn²⁺摻雜CsPbCl₃納米晶分散在1～10mL有機溶劑中，獲得Mn²⁺摻雜CsPbCl₃納米晶溶液；

步驟四：將氯化鎘與乙醇混合，然后將混合物超聲處理直至溶液無色透明，獲得氯化鎘溶液；

步驟五：將步驟四所得氯化鎘溶液注入到步驟三所得Mn²⁺摻雜CsPbCl₃納米晶溶液中，在室溫下攪拌，之后在有機溶劑中離心清洗，獲得沉淀物即為氯化鎘后處理Mn²⁺摻雜CsPbCl₃納米晶；在步驟五中，所述氯化鎘溶液與Mn²⁺摻雜CsPbCl₃納米晶溶液的體積比為(4～44):100，攪拌時間為1～30分鐘，所述有機溶劑為丙酮與正己烷的混合液。

2.根據權利要求1所述的制備氯化鎘后處理錳摻雜銫鉛氯納米晶的方法，其特征在于，在步驟一中，所述的碳酸銫在油酸與1-十八烯混合液中的摩爾濃度為100mmol/L，油酸與1-十八烯的體積比為1:7。

3.根據權利要求1所述的制備氯化鎘后處理錳摻雜銫鉛氯納米晶的方法，其特征在于，在步驟一中，所述去除瓦斯是指：將碳酸銫和油酸、1-十八烯溶劑混合后在真空條件下，100～120℃保持5～20分鐘，至反應物中氣泡消失。

4.根據權利要求1所述的制備氯化鎘后處理錳摻雜銫鉛氯納米晶的方法，其特征在于，在步驟一中，所述惰性氣體為氬氣，所述攪拌加熱的加熱溫度為150℃，加熱時間為10～20分鐘。

5.根據權利要求1所述的制備氯化鎘后處理錳摻雜銫鉛氯納米晶的方法，其特征在于，在步驟二中，所述惰性氣體為氬氣，抽真空時間為20～40分鐘。

6.根據權利要求1所述的制備氯化鎘后處理錳摻雜銫鉛氯納米晶的方法，其特征在于，在步驟三中，步驟一所得油酸銫前驅體溶液與步驟二中所述反應容器內的混合液的體積比為1:40。

7.根據權利要求1所述的制備氯化鎘后處理錳摻雜銫鉛氯納米晶的方法，其特征在于，在步驟四中，所述氯化鎘摩爾濃度為33mmol/L，超聲處理時間為5～10分鐘。

8.一種氯化鎘后處理錳摻雜銫鉛氯納米晶，其特征在于，所述氯化鎘后處理錳摻雜銫鉛氯納米晶由權利要求1至7任意一項所述的方法制備而得。